发明名称 一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法
摘要 本发明公开了一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法,其包括以下步骤:先将苯基二烷氧基硅烷、烷基二烷氧基硅烷或甲基环硅氧烷、封端剂、有机溶剂和强酸混合后搅拌,然后滴加去离子水,再升温回流进行水解缩合反应,得到水解混合液;将水解混合液静置冷却至室温,然后有机层并用去离子水洗涤至中性,再加入碱性催化剂,升温共沸回流得到共沸回流液;最后加入固体酸性中和剂搅拌中和再真空提纯即可。本发明原料来源广、成本低,水解物不产生废气、不腐蚀设备;反应温和、易于控制;合成产物中有机基团分布更均匀,容易得到折射率高、透光率好的产物。
申请公布号 CN103012797B 申请公布日期 2015.03.11
申请号 CN201210484765.8 申请日期 2012.11.23
申请人 广东聚合有机硅材料有限公司 发明人 贡玉圭;谢荣斌;马汉喜
分类号 C08G77/20(2006.01)I;C08G77/06(2006.01)I 主分类号 C08G77/20(2006.01)I
代理机构 中山市科创专利代理有限公司 44211 代理人 谢自安
主权项 一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、先将100.0~300.0份苯基二烷氧基硅烷、50.0~200.0份烷基二烷氧基硅烷或30.0~150.0份甲基环硅氧烷、2.0~20.0份封端剂、100.0~300.0份有机溶剂和0.5~5.0份强酸混合后在30~45℃下搅拌一段时间,然后在35~50℃的条件下,1~2h内滴加30.0~200.0份去离子水,再升温回流进行水解缩合反应,得到水解混合液;b、将步骤a得到的水解混合液静置冷却至室温,然后分离有机层并用去离子水洗涤有机层至中性,再向有机层加入0.1~1.0份碱性催化剂,升温共沸回流一段时间,得到共沸回流液;c、将步骤b得到的共沸回流液冷却至室温,加入20.0~80.0份固体酸性中和剂搅拌中和,至混合物中金属离子含量小于2ppm时,过滤,再真空脱除有机溶剂和低沸物,即得甲基苯基乙烯基硅油;以上步骤中添加物料的份数均为重量份。
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