发明名称 一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法
摘要 本发明公开了一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法。首先,将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔底部进料,萃取剂从萃取塔顶部进料,萃取塔压力为10kPa~30kPa,塔顶温度为90℃~115℃,塔釜温度为100℃~140℃,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺,其次,将萃取塔塔釜采出产物从精馏塔中部进料,精馏塔压力5kPa~30kPa,塔顶温度为100℃~130℃,塔釜温度为110℃~150℃,精馏塔塔顶馏分为乙醇胺,塔底馏分为萃取剂,萃取剂循环至萃取塔。本发明利用离子液体的“盐效应”改变体系组分的相对挥发度,提高了精馏效率,分离出的三乙烯二胺纯度高达99.9%,且操作步骤简单。
申请公布号 CN102977109B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201210476479.7 申请日期 2012.11.21
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;杨建明;余秦伟;梅苏宁;石磊;王为强;庞国川;王伟;赵锋伟;周继华
分类号 C07D487/08(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I;C07C215/08(2006.01)I 主分类号 C07D487/08(2006.01)I
代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人 李郑建
主权项 一种离子液体萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:(1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物按照一定的流动速率,在泡点温度下,从萃取塔底部进料,萃取剂在温度为20℃~50℃的条件下从萃取塔顶部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔压力为10kPa~30kPa,塔顶温度为90℃~115℃,塔釜温度为100℃~140℃,萃取塔塔顶采出三乙烯二胺,经冷却,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,萃取剂与共沸物的质量比为0.4~2:1;(2)萃取塔塔釜采出物为萃取剂与乙醇胺的混合物,从精馏塔中部进料,乙醇胺与萃取剂在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔压力5kPa~30kPa,塔顶温度为100℃~130℃,塔釜温度为110℃~150℃,精馏塔塔顶馏分为乙醇胺,塔底馏分为萃取剂,萃取剂循环至萃取塔;所述的萃取剂是离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐[bimm]BF<sub>4</sub>、1‑丁基3‑甲基咪唑溴化盐[bimm]Br和1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐[bimm]PF<sub>6</sub>中的一种。
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