发明名称 聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法
摘要 聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法,它涉及光电材料的制备方法的领域。本发明是要解决现有的方法制备得到的聚酰胺光电材料存在热稳定性差、导电性低和电致变色响应灵敏度低的问题。聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料是由酰氯化氧化石墨烯、二元胺、二元酸、氯化钙、吡啶和磷酸三苯酯制备而成的。制备方法:一、制备酰氯化氧化石墨烯;二、制备聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料的初产品;三、提纯、干燥。本发明的优点在于,具有良好的电化学氧化还原可逆性,电致变色中颜色变化的响应时间快,颜色变化灵敏度高,变色后,可以稳定地保持在变色后的状态,可以维持半年之久。本发明适用于光电领域。
申请公布号 CN103159952B 申请公布日期 2015.01.21
申请号 CN201310108298.3 申请日期 2013.03.29
申请人 黑龙江大学 发明人 牛海军;马丽娜;郑冰;才继伟;白续铎
分类号 C08G69/32(2006.01)I;C08G69/26(2006.01)I;C08G69/28(2006.01)I;C08K13/06(2006.01)I;C08K9/04(2006.01)I;C08K3/04(2006.01)I;C08K3/16(2006.01)I;C08K5/3432(2006.01)I;C08K5/523(2006.01)I;C09K9/02(2006.01)I 主分类号 C08G69/32(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法,其特征在于聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法是按以下步骤完成的:一、向氧化石墨烯中加入二氯亚砜,混合均匀,得到混合溶液,向混合溶液中加入N,N‑二甲基甲酰胺,在氮气保护下反应20h~28h,然后,减压蒸馏,将得到的固体部分在35℃~45℃下干燥40h~60h,得到酰氯化氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯的质量与二氯亚砜的体积的比为1g:(50mL~300mL),氧化石墨烯的质量与N,N‑二甲基甲酰胺的体积的比为1g:(2mL~10mL);二、向步骤一得到的酰氯化氧化石墨烯中加入二元胺、二元酸、氯化钙、吡啶、磷酸三苯酯和N‑甲基吡咯烷酮,在20℃~30℃的温度下超声至混合均匀,然后在氮气保护下,在105℃~115℃的温度下反应6h~10h,将反应后的产物转移至0℃~5℃的甲醇中沉淀10min~30min,经过滤,得到滤饼;其中,所述的二元胺与酰氯化氧化石墨烯的质量比为1:(0.0017~1);所述的二元酸与二元胺的摩尔比为(0.8~1):1;所述的氯化钙与二元胺的摩尔比为(1~3):1;所述的吡啶的体积与二元胺的物质的量的比为(0.8mL~2mL):1mmol;所述的磷酸三苯酯的体积与二元胺的物质的量的比为(1mL~5mL):1mmol;所述的N‑甲基吡咯烷酮的体积与二元胺的物质的量的比为(8mL~12mL):1mmol;三、将步骤二得到的滤饼采用索氏提取器以甲醇做提取液提取2天~4天,将提取过的滤饼在真空度小于0.003MPa的和50℃~70℃的温度的条件下,干燥至恒重,得到固体粉末,即完成了聚酰胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备。
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