发明名称 一种光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法
摘要 本发明公开了一种光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法,采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、次卤酸、碱为原料,在催化剂的存在下制备光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。本发明用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、次卤酸、碱为原料合成光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,达到90%以上,成本低,是实现工业化生产的理想工艺。
申请公布号 CN102659767B 申请公布日期 2015.01.14
申请号 CN201210147071.5 申请日期 2012.05.14
申请人 南通大学 发明人 王树清;高崇;汤艳峰;石玉军
分类号 C07D405/12(2006.01)I 主分类号 C07D405/12(2006.01)I
代理机构 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人 顾伯兴
主权项 一种光稳定剂及中间体4‑(2,3‑环氧丙氧基)‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶的制备方法,其特征是:采用4‑烯丙氧基‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶、次卤酸,在催化剂的存在下进行次卤酸化反应制备4‑(2’‑卤‑羟丙氧基)‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶,反应完成后,反应液静置分层,将水分掉,在剩余的混合液中加入碱,使其进行脱卤化氢反应,反应结束后,进行过滤,过滤后的物质用溶剂萃取,分出有机层,取有机相,将有机相进行加热回流分水,用活性炭进行脱色,过滤,过滤后将混合液进行加热,使溶剂脱离混合液,即得光稳定剂及中间体4‑(2,3‑环氧丙氧基)‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶,其中,所述催化剂为四丙基溴化铵或四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵,4‑烯丙氧基‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶、次卤酸、催化剂、碱、溶剂的用量比例按质量计为:4‑烯丙氧基‑1,2,2,6,6‑五甲基哌啶:次卤酸:催化剂:碱:溶剂=1:0.37‑1.55:0.02‑0.55:0.18‑0.85:1.77‑5.07。
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