安胃疡指纹图谱的建立方法

摘要

本发明提供一种甘草提取物，优选为安胃疡中的指纹图谱建立方法。本发明所提供的采用高效液相色谱法检测甘草提取物中黄酮类化合物的含量，其中所述高效液相色谱的条件如下：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶填充相；流动相为体积比为22:78~75:25的乙腈和0.01~0.1%的三氟醋酸，进行梯度洗脱；流速为0.5~1.5 mL/min；柱温为25~40℃；紫外检测波长为270nm。本发明提供的方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能有效表征甘草提取物的质量，有利用于监控产品的质量。

主权项

一种安胃疡指纹图谱的建立方法，所述方法包括采用高效液相色谱法检测安胃疡中黄酮类化合物的含量，所述方法包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：取甘草查尔酮A对照品，加入70％乙醇水溶液制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取甘草提取物内容物0.1g，置25ml量瓶中，加70％乙醇水溶液20ml，超声提取5分钟，取出，放冷，以70％乙醇水溶液定容至刻度，摇匀，用0.2μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；其中，所述甘草提取物内容物的制备方法如下：取经提取甘草浸膏或甘草酸粉后的甘草渣，用93％以上的乙醇水溶液提取两遍，每遍1小时，合并提取液浓缩至稠膏状，加2.0％的碳酸钠溶液溶解，沉淀24小时，取上清液用10.0％的盐酸中和至PH值2‑3，过滤，沉淀物用纯化水洗涤至pH值为6，沉淀物经40‑50℃干燥后，即得；以及(3)测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，根据以下色谱条件进行测定，记录100分钟的色谱图，得到指纹图谱：色谱柱：Agela Venusil MP 5μm4.6×250mm；流动相：乙腈和0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液，进行梯度洗脱；其中，所述梯度洗脱程序按如下体积比设置进行：0分钟时，流动相为22％的乙腈和78％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；10分钟时，流动相为25％的乙腈和75％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；15分钟时，流动相为30％的乙腈和70％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；25分钟时，流动相为35％的乙腈和65％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；40分钟时，流动相为45％的乙腈和55％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；80分钟时，流动相为60％的乙腈和40％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；90分钟时，流动相为75％的乙腈和25％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；100分钟时，流动相为75％的乙腈和25％的0.01％(体积比)的三氟醋酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；紫外检测波长：270nm。