一种烟用纸张中禁用偶氮染料的测定方法

摘要

一种烟用纸张中禁用偶氮染料的测定方法，属于属于烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸中有害物质残留的理化检验技术领域，其特征在于：是将烟用纸张样品剪碎后加入还原液，使偶氮物质在柠檬酸缓冲溶液中被连二亚硫酸钠还原成芳香胺，然后用液液提取的方法提取溶液中的芳香胺，经浓缩后用甲醇复溶，用液相色谱串联质谱联用仪进行测定，内标法定量，本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。由于不需要过固相萃取柱，无需旋转蒸发等繁琐净化和浓缩的步骤，使得该方法具有操作准确、回收率高、快速简便及灵敏度高等优点。

主权项

一种烟用纸张中禁用偶氮染料的测定方法，其特征在于：是将烟用纸张样品剪碎后加入还原液，使偶氮物质在柠檬酸缓冲溶液中被连二亚硫酸钠还原成芳香胺，然后用液液提取的方法提取溶液中的芳香胺，经浓缩后用甲醇复溶，用液相色谱串联质谱联用仪进行测定，内标法定量，具体步骤如下：a、将烟用纸张样品进行进行裁剪；b、样品的提取：将样品剪成5 mm×5 mm左右的碎片，混合均匀；称取0.5 g样品；将碎片置于50 mL具塞三角瓶中，加入15 mL预热至70±2℃的柠檬酸缓冲液，猛烈摇动，使液体浸透样品，于70±2℃水浴中放置30 min；加入连二亚硫酸钠水溶液3 mL，保持70±2℃，反应30 min；然后将锥形瓶置于流动的冷水中于2min内冷却至室温； c、样品净化：往三角瓶中分别加入1 mL 20%的氢氧化钠溶液，100μL内标：D9‑4‑氨基联苯溶液、10 mL叔丁基甲醚和8‑10g的无水硫酸钠，振荡10 min，然后静置5 min，取1 mL的上层清夜，加入2‑3滴的醋酸溶液，氮吹至尽干，用1 mL 的甲醇复溶，进LC‑MS/MS分析；d、准备标准工作溶液：分别称取0.01g各种芳香胺标准品到10 mL容量瓶中，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液； e、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入液相色谱‑串联质谱仪；采用的液相色谱条件为：色谱柱：苯基柱 ,规格150 mm×4.6 mm，3μm；流动相：甲醇/ 5mmol/L醋酸铵水溶液，流速：200μL/min；梯度洗脱； 柱温：30 ℃；进样量：5μL；采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 雾化气流量为50 psi; 气帘气流量15 psi; 辅助加热气流量为50 psi; 离子化温度550 ℃; 碰撞气流量为10 psi; 4种气体均为氮气; 停留时间为50 msec; 电离电压5500 V, 检测方式：多离子反应监测（MRM）;梯度洗脱程序见下表： f、芳香胺测定结果的计算以内标法进行残留量的定量分析，即以各芳香胺和内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999,对提取后的样品进行测定，测得检出芳香胺和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的芳香胺的残留量。