一种镍三磷的合成方法

摘要

本发明涉及一种用于甘油氢解制丙二醇的、富金属的过渡金属磷化物——镍三磷的合成方法，采用水热法制得前驱体，在将前驱体退火合成了体相Ni₃P，其用于甘油加氢氢解制丙二醇表现出一定的催化活性和较高1,2-丙二醇的选择性，本发明适用于甘油的催化氢解制1,2-丙二醇。Ni₃P同时拥有酸活性位和镍活性中心，而酸活性位催化甘油脱水成丙酮醇，镍中心则在丙酮醇加氢制丙二醇过程彰显其活性，且Ni₃P特殊的晶型结构，使其暴露较多的镍活性中心，促使Ni₃P能够在甘油加氢氢解反应中表现良好的催化活性。

主权项

一种镍三磷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1）将次亚磷酸镍和次亚磷酸铵溶解在去离子水中，用氨水调节溶液的pH值至3～9，然后置于烘箱内进行水热反应；所述投料的次亚磷酸镍和次亚磷酸铵中次亚磷酸离子和镍离子的物质的量的比为2～5︰1；所述水热反应的温度条件为373～473 K，时间为8～24 h；2）取上述反应后产物进行抽滤后，取絮状物置于管式炉内，在流动无氧的气氛中，在温度为473～873 K的条件下进行退火2～8 h，然后降至室温，取出退火后半成品；所述退火时的升温速率为1～5 K/min，直到达到退火温度；3）将退火后半成品以氨水洗涤至无色，然后再用去离子水洗涤到中性，在353 K烘干温度条件下烘干，取得体相镍三磷Ni₃P。