一种高环氧乙烷聚醚的制备方法

摘要

本发明涉及一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，属于高聚物合成技术领域。以丙三醇为起始剂，碱性氢氧化物作为催化剂，先合成中间体，再以该中间体为基础合成高环氧乙烷聚醚，采用本发明所提供添加方式和制备方法，可以使环氧乙烷在聚醚分子结构中的分布较多，环氧乙烷基团多分布于主链上，分子量分布变好，机械性能和热分解性能均优于常规产品，反应活性大大提高，降低了反应难度。

主权项

一种高环氧乙烷聚醚的制备方法，其特征在于，以丙三醇为起始剂，碱性氢氧化物作为催化剂，进行高环氧乙烷聚醚的合成，包括如下步骤：（1）中间体的制备：a. 脱水：向反应釜中投入碱性催化剂和丙三醇，氮气置换至真空度为‑0.098Mpa后，升温至95‑155℃进行脱水，脱水过程中压力增加量控制在0.002‑0.004Mpa，脱水结束时，体系水分含量≤0.05%；b. 合成：调整体系温度至100℃，压力≤0.05Mpa，先投入一定量PO/EO进行诱导反应，待压力下降温度上升时加入剩余的PO/EO，进行中间体合成反应，反应温度为115±5℃，反应压力≤0.2Mpa；c. 熟化：中间体合成反应结束后，熟化并脱气处理后，降温至50‑60℃，充氮气至压力为0.1Mpa，即得中间体；（2）粗聚醚合成：a. 预聚合：升温至95‑115℃脱水后，向中间体中持续滴加PO/EO，起始反应温度为95‑110℃，起始压力为‑0.098Mpa，控制预聚合反应温度为95‑120℃，反应压力≤0.3Mpa进行预聚合反应；b. 一道熟化：预聚合反应完毕后，调整温度进行一道熟化并脱气；c. 后聚合：羟值达到预定值时，开始投加EO，并控制反应温度为115±2℃，压力≤0.4Mpa，进行后聚合反应；d. 二道熟化：后聚合反应完毕后，调整温度进行二道熟化并脱气，降温至75‑80℃，得到粗聚醚；（3）中和：向粗聚醚中加水保温搅拌，温度控制在70‑80℃，投入磷酸并搅拌，中和后体系pH至4.5‑5.5；（4）精制：加入精制剂，调整温度至90‑100℃，搅拌，调整温度为125‑130℃，压力为‑0.088‑ ‑0.090Mpa，真空脱水至体系压力≤‑0.092Mpa，过滤得到成品。