发明名称 一种芳基末端炔的制备方法
摘要 本发明公开了一种芳基末端炔的制备方法,包括芳卤与2-甲基-3-丁炔基-2-醇经Sonogashira交叉偶联反应得到带2-羟基-2-丙基保护基团的芳炔化合物4-芳基-2-甲基-3-丁炔基-2-醇,再脱除保护基团得到芳基末端炔产物,所述脱保护反应在NaOH、二乙二醇单乙基醚存在下,以甲苯为溶剂进行。本发明的芳基末端炔制备方法可大大降低反应温度并缩短反应时间,低温下速度可控地高产率制备芳基末端炔。
申请公布号 CN104177209A 申请公布日期 2014.12.03
申请号 CN201410381109.4 申请日期 2014.08.05
申请人 太原理工大学 发明人 李洁;郭鹍鹏;董清晨;黄鹏程;王华;许并社
分类号 C07B37/06(2006.01)I;C07C15/48(2006.01)I;C07C1/20(2006.01)I;C07C25/24(2006.01)I;C07C17/361(2006.01)I;C07C43/215(2006.01)I;C07C41/18(2006.01)I;C07C205/06(2006.01)I;C07C205/12(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C211/46(2006.01)I;C07C211/48(2006.01)I;C07C15/54(2006.01)I;C07C209/68(2006.01)I;C07C15/50(2006.01)I;C07C69/76(2006.01)I;C07C67/333(2006.01)I;C07F7/08(2006.01)I 主分类号 C07B37/06(2006.01)I
代理机构 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人 李毅
主权项 一种芳基末端炔的制备方法,包括:1) 以通式(Ⅰ)表示的芳卤为原料,与2‑甲基‑3‑丁炔基‑2‑醇经Sonogashira交叉偶联反应,制备通式(Ⅱ)表示的带2‑羟基‑2‑丙基保护基团的芳炔化合物4‑芳基‑2‑甲基‑3‑丁炔基‑2‑醇;<img file="2014103811094100001dest_path_image001.GIF" wi="169" he="89" /><img file="632786dest_path_image002.GIF" wi="269" he="101" />其特征是还包括:2) 以通式(Ⅱ)表示的4‑芳基‑2‑甲基‑3‑丁炔基‑2‑醇为原料,在甲苯溶液中,65~75℃的反应温度下,与氢氧化钠和二乙二醇单乙基醚发生脱保护反应,制备通式(Ⅲ)表示的芳基末端炔;<img file="2014103811094100001dest_path_image003.GIF" wi="204" he="94" />上述通式(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ)中,所述m和n各自独立的为1、2或3;X为除氟外的卤素;R各自独立的表示为H,C<sub>1‑18</sub>烷基,C<sub>1‑18</sub>烷氧基,卤素,硝基,胺基,芳基,乙炔基,苯基乙炔基或三异丙基硅基乙炔基;且当R为卤素时,其原子量不大于X。
地址 030024 山西省太原市迎泽西大街79号
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