含松香基三元菲环结构的氧化叔胺及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含松香基三元菲环结构的氧化叔胺及其制备方法，其制备步骤如下：（1）溶解：将叔胺、醇溶液或水、催化剂混合，加热到50~60℃搅拌溶解，得叔胺的醇溶液或水溶液；（2）氧化反应：按叔胺∶双氧水=1∶1~1.5的摩尔比，将叔胺的醇溶液与双氧水混合，于65~80℃下反应12~25h，再加入硫酸氢盐与过量的双氧水反应0.5~1h；（3）分离、干燥：将反应产物旋蒸，真空干燥后，即得松香基三元菲环结构的氧化叔胺。本发明产品具有很好的良好抗电解质能力和良好的消泡能力，在硬水中仍有较好的效果，且具有良好的润湿、乳化作用性能；该制备方法简便可行、得率高。

主权项

一种含松香基三元菲环结构的氧化叔胺的制备方法，其特征在于：(1)中间体叔胺N,N—二甲基脱氢枞酰胺的制备将10.51g，0.0367mol脱氢枞酸，加入装有回流管和气体导管的250ml三颈烧瓶中，用20ml的干燥二氯甲烷溶解，然后用恒压滴液漏斗滴加0.055mol草酰氯，20min滴加完毕，20℃下反应，所生成的气体导入到10％的氢氧化钠溶液中，反应3h，得到脱氢枞酸酰氯；再按脱氢枞酸酰氯和缚酸剂＝1g∶3ml的比例，将作为缚酸剂的吡啶溶液用注射器注入到脱氢枞酸酰氯中，导入到恒压滴液漏斗中待滴加，用15ml的干燥二氯甲烷溶解3.51g二甲胺盐酸盐加入到三颈烧瓶中，冰浴下将恒压滴液漏斗中的脱氢枞酸酰氯滴加到二甲胺盐酸盐溶液中，不断搅拌，30min滴加完毕；在20℃下回流反应3h，冷却出料，旋蒸掉溶剂，然后用水洗数次，会出现分层，下层水层用甲苯萃取，上层油层与甲苯萃取液合并旋蒸掉甲苯及水，66℃，2h真空干燥，得中间体叔胺产品N,N—二甲基脱氢枞酰胺8.87g，产率为63.4％；(2)N,N—二甲基脱氢枞酰胺氧化物的制备将所得的8.87g，0.0271mol N,N—二甲基脱氢枞基酰胺置于三口烧瓶中加入10ml异丙醇和6ml，1％的EDTA水溶液，搅拌下升温至55‑60℃，此温度下，用恒压滴液漏斗滴加1.15倍摩尔量的双氧水溶液，30min滴加完毕，将温度升至65℃，此温度下反应12h；冷却后用1.47ml质量分数30％的NaHSO₃溶液除去过量的双氧水，充分搅拌1h；停止反应后蒸馏除去溶剂和水，50℃，旋蒸时间3h，再转移到真空干燥箱70℃下干燥3h，得产品N,N—二乙基脱氢枞酰基氧化胺；得率74.16％。