一种磷化氢的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷化氢的制备方法，该方法是将黄磷在碱作用下生成磷化氢、次磷酸盐和亚磷酸盐，用无机酸处理次磷酸盐和亚磷酸盐得次磷酸和亚磷酸混合物，将混合酸热解生成磷化氢和副产物磷酸。该方法整个工艺过程副产物为钠盐和磷酸，减少了废物排放，大幅度提高了磷化氢收率，比传统碱法工艺的最高收率提高了50-68%。

主权项

一种磷化氢的制备方法，其特征是：将黄磷、碳数为1‑5的低碳醇溶剂加入反应器中，反应器内空气用氮气置换并维持氮气气流，压力稍高于大气压，将反应器加温至25‑60℃，维持反应器搅拌，向反应器滴加质量百分比浓度为20‑60%的氢氧化钠溶液，反应液颜色转为红棕色，磷化氢放出，搅拌4‑8小时，反应混合物由红棕色变为略带黄色，pH为8‑12；向反应混合物中加入无机酸，使混合物pH为1‑2；所得混合物中加入碳数为1‑3的低碳醇，在40‑60℃下搅拌0.5‑1小时，混合物过滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，滤液减压蒸干乙醇得粘稠状次磷酸和亚磷酸混合酸，此混合酸在200‑250℃下热解继续放出磷化氢，搅拌2‑5小时，直到无磷化氢放出，残余物为磷酸。