粘附于微管内壁的纳米金催化剂及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种粘附于微管内壁的纳米金催化剂及其制备方法与应用。本发明在不锈钢微管管壁涂覆了Au/Al₂O₃催化剂，形成附着的结构化催化剂微管反应器，其中Au作为催化剂的主要活性成分，Au的负载效率较高，分散程度较好，Al₂O₃用作催化剂的载体。本发明提供的催化剂对环己烷氧化制备环己酮和环己醇具有活性和选择性好、反应可连续进行的特点，符合工业生产的要求。

主权项

一种粘附于微管内壁的纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1) 将薄水铝石，放入硝酸溶液中，常温下搅拌 30 min，静置两天后备用；然后加入质量百分比含量为水薄铝石溶液总质量的1~8%的聚乙烯醇固体，得到薄水铝石溶胶悬浮液；2) 依次使用盐酸溶液、洗洁精和丙酮清洗微管内壁；3) 抽取20~25mL步骤1）得到的薄水铝石溶胶悬浮液，进行涂覆；N₂环境下，薄水铝石溶胶悬浮液压入微管中，并将其中多余的薄水铝石溶胶悬浮液吹走，微管干燥后，升温至400℃‑430℃，并在此温度下焙烧6 h‑10h，得到管壁涂覆一层γ‑Al₂O₃的微管；4) 取20.00g粒径0.1~0.3μm的γ‑Al₂O₃，聚乙烯醇 4.00g和76mL水混合后得到混合溶液，将上述混合溶液的 pH调节至6.5~7.5，搅拌使上述混合液充分混合形成稳定的悬浮液，缓慢滴加1.05～6.32ml浓度为1g/L的氯金酸溶液，继续搅拌，得到纳米金催化剂的悬浮液；5) 抽取20~25mL的上述载金的悬浮液，进行涂覆，干燥，以1~3℃/min的升温速率升至400℃‑430℃，并在此温度下焙烧5h，得到纳米金催化剂；所述的纳米金的质量百分含量为0.25~1.5%；γ‑ Al₂O₃为纳米金催化剂的载体，质量百分含量＞95%；纳米金催化剂涂覆在微管内，管道内径0.5~3mm。