发明名称 生物有机胍盐催化法合成聚(丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯)的方法
摘要 一种以生物有机胍盐为主催化剂合成聚(丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯)(PBSA)的工艺方法,该方法以丁二酸,己二酸,1,4-丁二醇为原料,采用生物质仿生有机胍肌酐类化合物(主催化剂)和原钛酸酯(助催化剂)组成的高效复合催化剂体系。本发明特点:该双组份催化体系催化效率高、催化剂用量少,仅为所加原料单体的万分之一到千万分之一,从而大大降低了PBSA聚合物中催化剂的残留,提高了材料的热稳定性,拓宽了其在食品、医药、农业等领域的应用范围,降低了生产成本。
申请公布号 CN104119518A 申请公布日期 2014.10.29
申请号 CN201410349247.4 申请日期 2014.07.22
申请人 南京大学 发明人 李弘;张全兴;成娜;张天荣;江伟;潘丙才
分类号 C08G63/16(2006.01)I;C08G63/87(2006.01)I;C08G63/85(2006.01)I 主分类号 C08G63/16(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种生物有机胍盐催化法合成聚(丁二酸丁二醇酯‑共‑己二酸丁二醇酯)(PBSA)的工艺方法,其特征在于该方法以丁二酸,己二酸,1,4‑丁二醇为原料,采用高效复合催化剂生物质仿生有机胍肌酐类化合物及原钛酸酯体系,所用复合催化剂的主催化剂为无毒无金属的生物质仿生有机胍肌酐类化合物,助催化剂为原钛酸酯类化合物;首先通过脱水缩聚反应得到PBSA的寡聚物,然后通过脱醇酯交换反应得到PBSA;具体合成步骤包括:第1步、脱水缩聚反应:将原料丁二酸、己二酸、1,4‑丁二醇放入反应釜,其中,所述的丁二酸:己二酸的摩尔比例为0.2:0.8 ‑ 0.8:0.2,所述的1,4‑丁二醇的投加摩尔与二种羧酸总摩尔数的比例为1.05:1.0 ‑ 1.5:1.0;在惰性气体保护条件下升温至130℃,搅拌至原料充分互溶,然后继续升温并保持反应釜温度170‑200℃,常压条件下,脱水反应1‑3小时,得到重均分子量为4000‑6000Da的PBSA寡聚物;第2步、脱醇酯交换反应:将上步进行常压反应后的反应体系降温至100℃,加入摩尔比例1:1的复合催化剂生物质仿生有机胍肌酐类化合物及原钛酸酯,催化剂投加总量为原料总质量分数的万分之一到千万分之一,在惰性气体氛围下,搅拌保证催化剂与反应物混合均匀后,在0.5‑2h内缓慢抽真空至绝对压力200pa以下,然后升高温度至反应温度200‑240℃,反应10‑20h,得到分子量10万以上的PBSA共聚物。 
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