摘要 |
Verfahren zur Reinigung einer Dicarbonsäure, welches Folgendes umfasst: a) Ozonisierung einer Mischung, die eine ethylenisch ungesättigte Verbindung aufweist, welche zwischen 6 bis 24 Kohlenstoffatome mit einem Ozon enthaltenden Gas besitzt, um eine Vielzahl von Ozonisierungsprodukten zu bilden; b) Spalten der Vielzahl von Ozonisierungsprodukten unter oxidativen Bedingungen in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, um gemischte Oxidationsprodukte zu bilden, bei denen die gemischten Oxidationsprodukte eine Mischung von C2- bis C22-Monocarbonsäuren und C2- bis C22-Dicarbonsäuren aufweisen, die die Dicarbonsäure einschließt; c) Destillieren der gemischten Oxidationsprodukte, um ein erstes Destillat, das einen Teil der C2- bis C22-Monocarbonsäuren aufweist, und ein ersten Rest bzw. Rückstand der gemischten Oxidationsprodukte vorzusehen, wobei der Rückstand der ersten gemischten Oxidationsprodukte die Dicarbonsäure und eine Vielzahl von Verunreinigungssäuren aufweist; d) Destillieren des ersten Rückstandes der gemischten Oxidationsprodukte, um ein zweites Destillat und einen zweiten Rückstand der gemischten Oxidationsprodukte vorzusehen, wobei das zweite Destillat die Dicarbonsäure und eine ersten Fraktion aus der Vielzahl von Verunreinigungssäuren enthält; e) Aufteilen des zweiten Destillats zwischen Wasser und einem organischen Lösungsmittel, wobei das Wasser eine Temperatur im Bereich von etwa 175°F, 79°C bis etwa 230°F, 110°C hat; wobei das Wasser und das organische Lösungsmittel im Wesentlichen nicht mischbar sind, um dadurch eine wässrige Schicht zu bilden, die Dicarbonsäure enthält, und eine Schicht eines organischen Lösungsmittels, die eine zweite Fraktion der Vielzahl von Verunreinigungssäuren enthält; f) Abtrennen der Schicht des organischen Lösungsmittels von der wässrigen Schicht; g) Absenken der Temperatur der wässrigen Schicht, um wenigstens einen Teil der Dicarbonsäure aus der Wasserschicht zu kristallisieren, um einen kristallisierten Dicarbonsäurefeststoff und eine Mutterlauge vorzusehen, die nicht kristallisierte Dicarbonsäure und einen Hauptteil der zweiten Fraktion der Vielzahl von Verunreinigungssäuren enthält; h) Abtrennen des kristallisierten Dicarbonsäurefeststoffs von der Mutterlauge, um eine erste Charge von Dicarbonsäure vorzusehen, die den kristallisierten Dicarbonsäurefeststoff enthält; i) Schmelzen der ersten Charge der Dicarbonsäure, um eine Flüssigkeit zu bilden, die Dicarbonsäure enthält; und j) Destillieren der Flüssigkeit, die Dicarbonsäure enthält, um eine gereinigte Dicarbonsäure vorzusehen. |