发明名称 |
一种氟苯尼考中间体盐的制备方法 |
摘要 |
本发明提供一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,以式Ⅱ的D-苏对-甲基磺酰苯基丝氨酸乙酯和硼氢化钾为原料,以甲醇为溶剂,在35℃反应5h,用酸调pH值至酸性,在保温温度下保温一段时间,蒸馏,剩余物用碱调,干燥,制得式Ⅲ的目标化合物氟苯尼考中间体盐。本发明具有工艺简单、反应条件温和、收率比相关文献报道高2-3个百分点、成本比方献报道低1-2个百分点,而且使用的原料不会造成环境污染等优点。 |
申请公布号 |
CN102320999B |
申请公布日期 |
2014.09.03 |
申请号 |
CN201110176243.7 |
申请日期 |
2011.06.28 |
申请人 |
新昌和宝生物科技有限公司 |
发明人 |
竺亚庆;陈林静;李思全;童国青;郭磊;陈小刚 |
分类号 |
C07C317/32(2006.01)I;C07C315/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C317/32(2006.01)I |
代理机构 |
绍兴市越兴专利事务所 33220 |
代理人 |
蒋卫东 |
主权项 |
一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:<img file="FDA0000513236650000011.GIF" wi="1617" he="419" />以D‑苏对‑甲基磺酰苯基丝氨酸乙酯和硼氢化钾为原料,以甲醇为溶剂,在35℃反应5h,用酸调pH值至酸性,在保温温度下保温一段时间,蒸馏,剩余物用碱调,干燥,得目标化合物氟苯尼考中间体盐,如式Ⅲ;所述酸调pH为1‑4;所述酸选用盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸、草酸、丙二酸一种或者上述酸按照任意比例混合形成的混合酸;所述碱选用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠或甲醇钠;所述保温温度为50‑80℃;所述保温时间为1‑4h;所述碱调pH为6‑9;所述干燥方法选用喷雾干燥、蒸干及减压干燥。 |
地址 |
312500 浙江省绍兴市新昌县羽林街道沿江东路688号 |