发明名称 一种手性膦酰胺晶体化合物及用途
摘要 一种手性膦酰胺晶体化合物,其化学式如下:<img file="2014102377638100004dest_path_image002.GIF" wi="254" he="192" />。本手性膦化合物的合成方法是先制备中间体后合成目标产物,包括反应、分离和纯化,其特征是制备中间体的反应由2-氰基苯酚和L-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl<sub>2</sub>存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;合成目标产物的反应是所制备的中间体与二苯基膦酰氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去溶剂,用柱层析纯化,得液体2a-1。用石油醚、二氯甲烷、乙醇混合溶剂重结晶,得单晶化合物2a。该手性晶体化合物在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。
申请公布号 CN103980316A 申请公布日期 2014.08.13
申请号 CN201410237763.8 申请日期 2014.06.01
申请人 罗梅 发明人 罗梅
分类号 C07F9/653(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I;C07C205/16(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07F9/653(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项  一种手性膦酰胺晶体化合物,其化学式如下:  <img file="2014102377638100001dest_path_image002.GIF" wi="254" he="193" />  该手性噁唑啉晶体化合物在275(2)k温度下,在Oxford X‑射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的CuKa射线λ=0.71073 A,以w‑Theta 扫描方式收集衍射数据,其特征在于具有图1所示的晶体X‑衍射分析图,该晶体属单斜晶系, 空间群 P2(1),晶胞参数:a = 8.51740(10) A   alpha = 90 deg;b = 16.2383(5) A    beta = 97.766 deg; c = 16.0825(4) A   gamma = 90 deg。
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