一种草铵膦制备方法

摘要

本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。

主权项

一种草铵膦(I)制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以甲基膦酸酯类衍生物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，溶于有机溶剂中，加入碱，于0‑100℃反应1‑20h制得(IV)所示的化合物；甲基膦酸酯类衍生物与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物的摩尔比为1:0.8‑1.2；其中式(II)中X为卤素，R₁为H、取代或未取代的C₁‑C₆烷基，或者，取代或未取代的苯基或苄基；式(III)中R₂为H、取代或未取代的C₁‑C₆烷基，或者，取代或未取代的苯基或苄基；R₃为H、取代或未取代的C₁‑C₆烷基，或者，取代或未取代的苯基或苄基；取代的C₁‑C₆烷基、苯基或苄基，取代基为卤素、硝基、磺酰基或氰基；(2)将步骤1所制得化合物(IV)在酸液中回流反应1‑20h，液相监测反应，反应结束后旋干溶剂，制得(V)所示化合物，加甲醇溶解，用氨水调PH至9，加甲醇重结晶得(I)所示化合物草铵膦；