一种制备3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法

摘要

本发明公开一种制备3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法，涉及合成医药和电子材料的化工原料的方法，属于有机化学合成技术领域。其特征在于：在氮气环境下，以1-溴-3,5-二氟苯为起始原料制备得到4-溴-2,6-二氟甲苯，再利用4-溴-2,6-二氟甲苯与正丁基锂在-78℃下反应12h，加入三异丙基硼酸酯，用1N稀盐酸调节溶液pH值为5-6，加入乙酸乙酯萃取，用旋转蒸发仪水温35℃下，蒸出所有溶剂后，加入正己烷室温下漂洗3小时得到目标化合物。其有益效果在于：原料廉价易得，反应条件相对简单；能够实现规模化的量产，降低目标产物的生产成本，所制备得到的3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的产率为70-78％。

主权项

一种制备3,5‑二氟‑4‑甲基苯硼酸的方法，其特征在于：①在惰性气体环境下，以1‑溴‑3,5‑二氟苯为起始原料，在‑78℃下，与二异丙胺基锂作用生成苯基负离子，再与碘甲烷反应，用稀酸调节溶液pH值为6～7，加入有机溶剂萃取，用旋转蒸发仪水温35℃下，蒸出所有溶剂后，在102℃/2mmHg条件下，减压蒸馏生成4‑溴‑2,6‑二氟甲苯；②在惰性气体环境下，利用4‑溴‑2,6‑二氟甲苯在‑78℃下与丁基锂进行2.6N in hexanes反应，加入纯度为99％的三异丙基硼酸酯化合物，用1N稀酸调节溶液pH值为5～6，加入有机溶剂萃取，用旋转蒸发仪水温35℃下蒸出所有溶剂后，加入正己烷室温下漂洗3h得到目标化合物3,5‑二氟‑4‑甲基苯硼酸。