氯羰基[4-（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一类药物中间体的制备方法，具体涉及农用杀虫剂茚虫威的中间体氯羰基[4-（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法。本发明主要采用对三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯、2，4-甲苯二胺以及双光气反应制得。采用本发明，改变了现有技术中使用高危险原料的弊端，操作环境温和，明显缩短了反应周期，能耗明显降低，且降低了生产的成本，为制备高纯茚虫威奠定了良好的基础，大大优于现常用制备工艺。

主权项

一种氯羰基[4‑（三氟甲氧基）苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：其具体步骤为： （1）将对三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯与甲苯混合，降温至‑5‑5℃，并向其中滴加碳酸钠溶液； （2）滴加完毕，升温至30‑40℃，保温反应1.5‑5h，水洗，然后回流分水至无水分出； （3）将双光气溶于甲苯中，并控制其温度为5‑10℃； （4）向步骤（3）所得反应液中加入碱，控制反应温度0‑10℃，反应20‑30min； （5）将步骤（2）所得反应液滴加到步骤（4）所得反应液中，并控制反应温度‑5‑5℃，滴加完毕，升温至25‑35℃，水洗，萃取，干燥，蒸除溶剂； （6）向步骤（5）所得产品中加入石油醚，析出白色结晶，抽滤即得产品。