Keggin型杂多酸功能化石墨烯负载铜纳米粒子修饰电极及应用

摘要

本发明公开了一种Keggin型杂多酸功能化石墨烯负载铜纳米粒子修饰电极的制备及应用；包括制备Keggin型杂多酸功能化石墨烯，玻碳电极预处理，然后利用层层自组装法制备Keggin型杂多酸功能化石墨烯薄膜作为负载铜纳米粒子的理想平台，构建了Cu/Keggin型杂多酸-GR生物传感器，并将其通过电流-时间曲线法对葡萄糖进行灵敏的定量分析测定；本发明的有益效果是，该方法构建的新型传感器对葡萄糖有很好的催化性能，具有选择性和稳定性好、灵敏度高、检测范围宽等优点。

主权项

一种Keggin型杂多酸功能化石墨烯负载铜纳米粒子修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)Keggin型杂多酸功能化石墨烯的制备：将10mg GR放入10ml0.05～0.1M的Keggin型杂多酸溶液中，超声分散24h，经离心分离至加入Keggin型杂多酸后其颜色不发生变化，得到Keggin型杂多酸功能化石墨烯；2)玻碳电极的预处理：依次用0.3μm、0.05μm的氧化铝粉将裸玻碳电极抛光成镜面，然后用二次蒸馏水冲洗，再依次用硝酸、丙酮、二次蒸馏水超声洗涤，最后在室温下干燥；3)一种Keggin型杂多酸功能化石墨烯负载铜纳米粒子修饰电极：首先将预处理过的玻碳电极置于PDDA溶液中10～20min，待电极干燥后，将其置于Keggin型杂多酸功能化石墨烯溶液中10～20min，重复同样的过程，制备不同层数石墨烯膜修饰电极；Keggin型杂多酸功能化石墨烯通过Keggin型杂多酸和PDDA之间的静电引力吸附到玻碳电极表面，得到Keggin型杂多酸‑GR/GCE修饰电极；Keggin型杂多酸‑GR/GCE修饰电极作为工作电极，与饱和甘汞电极、铂丝电极形成三电极系统，在0.04M的CuSO₄溶液中，通过N₂15min后，在‑0.4V下电沉积480s，即可得到Cu/Keggin型杂多酸‑GR修饰电极；将Cu/Keggin型杂多酸‑GR修饰电极浸入到0.1M NaOH溶液中，利用循环伏安法在–0.50～+0.30V的电位窗下，设置扫速100mV s^–1，反复扫描至稳定。