溶胶凝胶蒸氨法合成铜基催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种溶胶凝胶蒸氨法合成铜基催化剂的方法。所述催化剂以金属铜为活性组分，以正硅酸酯为硅源，在以醇作为共溶剂的条件下，通过对以溶胶凝胶法制备的铜硅催化剂进行蒸氨后处理，有效提高草酸二甲酯反应活性与乙二醇选择性，与溶胶凝胶法相比，可实现在较低的反应温度下（190-200℃），草酸二甲酯转化率接近100%，乙二醇选择性大于96%。催化剂最佳活性温度的降低有利于提高其稳定性，催化剂制备过程简单，有利于工业化放大。

主权项

一种溶胶凝胶蒸氨法合成铜基催化剂的制备方法，其特征为催化剂的制备步骤为：（1）以Cu（NO₃）₂·3H₂O为铜源，将Cu（NO₃）₂·3H₂O溶解于蒸馏水中；（2）以正硅酸乙酯为硅源，加入乙醇；（3）将步骤（2）配制的溶液缓慢加入到步骤（1）得到的溶液中，形成有机‑无机混合溶液；（4）机械搅拌由步骤（3）形成的混合溶液并置于40‑80℃水浴中形成溶胶凝胶；（5）由步骤（4）所得凝胶在室温下老化12‑48h后，切成薄片；（6）将薄片置于氨水中浸泡12‑120h，在60‑100℃水浴中蒸干液体；（7）将步骤（6）得到的产物在干燥箱中100‑120℃干燥24‑48h；（8）将步骤（7）得到的产物在马弗炉中350‑450℃焙烧3‑5h；（9）由步骤（8）所得的固体进行压片成型，粉碎过筛，筛取40‑80目颗粒；（10）由步骤（9）所得的40‑80目固体颗粒于氢气气氛中在150‑350℃还原3‑24h，即得所述的催化剂。