发明名称 一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法
摘要 本发明涉及一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法,步骤是:原料正丁醇经过硅胶和硅藻土柱吸附除掉大部分醛、酮和酯类杂质、经干燥剂无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥脱水、精馏、过滤、封装即得到高纯有机溶剂正丁醇产品。本发明可获得纯度大于99.9%的高纯有机溶剂正丁醇产品,收率大于92%,合格率大于92%,可以满足高纯有机溶剂(HPLC)正丁醇的用户在科研、课题研究等方面的应用需求;同时本发明与常规方法相比产品纯度高,操作简便,产品质量稳定,可用于规模化生产。
申请公布号 CN102731251B 申请公布日期 2014.07.02
申请号 CN201210232200.0 申请日期 2012.07.06
申请人 天津康科德医药化工有限公司 发明人 宋金链;张玉芝
分类号 C07C31/12(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I 主分类号 C07C31/12(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人 王来佳
主权项 一种高纯有机溶剂正丁醇的纯化方法,其特征在于:纯化方法的步骤如下:⑴将原料正丁醇以60‑120mL/min速度流经装有吸附剂的吸附柱;⑵将吸附后的正丁醇经干燥柱进行干燥,并测定含水量,合格水分控制在≤0.05%;⑶将干燥后含水量在合格范围的正丁醇进行精馏,精馏釜底温度180~300℃,釜中正丁醇液体温度120℃~150℃,釜顶温度116℃~118℃,控制回流比10:3~8;⑷精馏液经过滤,得到含量大于99.9%的有机溶剂正丁醇产品;所述步骤⑴中的吸附柱高1.2m,直径3.8cm,两柱内分别装有硅胶、硅藻土,其粒径分别为0.5~1.0mm和0.3~0.8mm,两柱串联,吸附剂的量为柱高的4/5;所述干燥柱内的干燥剂为无水硫酸镁或无水碳酸钾。
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