气相氧化羰基合成碳酸二乙酯铜-复合分子筛催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于乙醇气相羰基合成碳酸二乙酯的催化剂及其制备方法，利用复合分子筛Yβ通过固体离子交换法制备铜-复合分子筛催化剂并将其应用于氧化羰基化合成碳酸二乙酯反应体系，利用复合分子筛的独特酸性和孔结构，改善催化剂性能。该法制备的催化剂选择性高，使用寿命长，制备成本低，过程相对简单。

主权项

用于气相氧化羰基化合成碳酸二乙酯的铜‑复合分子筛催化剂，其特征在于，利用复合分子筛Yβ通过固体离子交换法制备铜‑复合分子筛催化剂，按照下述步骤进行制备：第一、Yβ复合分子筛载体的制备配置用于制备β分子筛的体系，由模板剂、氨水、氢氧化钠、偏铝酸钠、硅溶胶和水组成，其中氨水和水的体积比为2～10，二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比为20—50；氢氧根离子与二氧化硅的摩尔比为0.2—2.5；模板剂与二氧化硅的摩尔比为0.3—0.4；然后向上述体系中加入NaY分子筛粉末，搅拌0.5～2h制得的悬浮液；将上述悬浮液在120～150℃下水热晶化120—200h后；过滤洗涤至中性后干燥；所得固体在空气气氛下以2℃/min升温至500～650℃，恒温4～8h，自然冷却后制得钠型Yβ分子筛；制得的钠型Yβ分子筛粉末加入0.1～1.0mol/L的NH₄NO₃或者NH₄Cl水溶液中，30～80℃下搅拌4～12h，洗涤过滤干燥后重复一次；450～550℃下焙烧2～5h，得到H型Yβ复合分子筛载体；第二、活性组分的负载采用固体离子交换法制备催化剂，将CuCl与Yβ复合分子筛载体按照质量比1:10～1:2比例混合研磨后置于管式加热炉的石英玻璃管中，以30～100mL/min的流速通入N₂气，并以1～10℃/min升温速率加热到350～700℃，恒温4～15h后，自然冷却至室温20—25℃，即可制得催化剂。