发明名称 恶二唑啉酮化合物的制造方法
摘要 本发明提供能够由重氮鎓盐以良好的收率制造恶二唑啉酮化合物(VI)的下述的新方法。一种恶二唑啉酮化合物(VI)的制造方法,其特征在于,包括将重氮鎓盐(I)、选自由亚硫酸盐及亚硫酸氢盐构成的组中的至少1种和水,在pH5.5~7.5的范围且45~100℃下混合后,将得到的混合物在45~100℃下热处理,接着,进行与酸进行接触处理的工序(A);使工序(A)中得到的苯肼化合物(II)和卤化碳酸烷基酯(III)或二碳酸二烷基酯(IV)反应的工序(B);以及使工序(B)中得到的苯肼-β-羧酸酯化合物(V)和碳酰氯反应后,接触碱性化合物的工序(C)。
申请公布号 CN103833664A 申请公布日期 2014.06.04
申请号 CN201310585611.2 申请日期 2013.11.19
申请人 住友化学株式会社 发明人 石田一;菊地悠太
分类号 C07D271/113(2006.01)I;C07C243/22(2006.01)I;C07C241/02(2006.01)I 主分类号 C07D271/113(2006.01)I
代理机构 上海市华诚律师事务所 31210 代理人 汤国华
主权项 1.一种式(VI)所示的恶二唑啉酮化合物的制造方法,其特征在于,包括下述工序(A)、(B)以及(C),(A):通过将下述式(I)表示的重氮鎓盐、选自由亚硫酸盐及亚硫酸氢盐构成的组中的至少1种和水在pH5.5~7.5的范围且45~100℃下混合后,将得到的混合物在45~100℃下热处理,接着,与酸进行接触处理,得到下述式(II)表示的苯肼化合物的工序,[化1]<img file="FDA0000417761070000011.GIF" wi="477" he="260" />式中,R<sup>1</sup>表示氢原子、烷基、环烷基、烯基、芳烷基、烷氧基或羧基烷基,X<sup>-</sup>表示阴离子,[化2]<img file="FDA0000417761070000012.GIF" wi="610" he="294" />式中,R<sup>1</sup>表示与上述相同的意义,(B):使工序(A)中得到的所述式(II)表示的苯肼化合物和下述式(III)表示的卤代碳酸烷基酯或下述式(IV)表示的二碳酸二烷基酯反应而得到下述式(V)表示的苯肼-β-羧酸酯化合物的工序,[化3]<img file="FDA0000417761070000013.GIF" wi="439" he="235" />式中,R<sup>2</sup>表示碳原子数1~4的烷基,Y表示卤素原子,[化4]<img file="FDA0000417761070000014.GIF" wi="700" he="236" />式中,R<sup>2</sup>表示与上述相同的意义,[化5]<img file="FDA0000417761070000021.GIF" wi="789" he="363" />式中,R<sup>1</sup>及R<sup>2</sup>分别表示与上述相同的意义,(C):通过使工序(B)中得到的所述式(V)表示的苯肼-β-羧酸酯化合物和碳酰氯反应后,与碱性化合物接触,从而得到下述式(VI)表示的恶二唑啉酮化合物的工序,[化6]<img file="FDA0000417761070000022.GIF" wi="813" he="444" />式中,R<sup>1</sup>及R<sup>2</sup>分别表示与上述相同的意义。
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