发明名称 杂质低、气味浅的多硫化物硅烷偶联剂的水相制备方法
摘要 本发明的目的是提供一种杂质低、气味浅的多硫化物硅烷偶联剂的水相制备方法,具体步骤如下:a.多硫化钠水溶液合成:将硫氢化钠或硫化钠、氢氧化钠、氯化钠、硫磺和水加到带搅拌和加热的反应装置中,搅拌并加热升温至70℃-80℃,保温;b.加催化剂:将催化剂水溶液投入到多硫化钠水溶液中;c.粗品合成:将氯丙基三乙氧基硅烷滴加到多硫化钠水溶液中,控制反应体系温度在75℃-95℃,滴加结束后保温;d.相分离:分离上层的有机相和下层的水相,过滤上层的有机相;e.有机相提纯:通过干燥或蒸馏手段提纯过滤后的有机相,得到产品多硫化物硅烷偶联剂。
申请公布号 CN103804410A 申请公布日期 2014.05.21
申请号 CN201410040227.9 申请日期 2014.01.28
申请人 南京曙光硅烷化工有限公司 发明人 陶再山;李春华;王金勇;刘兰香
分类号 C07F7/18(2006.01)I 主分类号 C07F7/18(2006.01)I
代理机构 江苏圣典律师事务所 32237 代理人 孙忠浩
主权项 一种杂质低、气味浅的多硫化物硅烷偶联剂的水相制备方法,其特征在于,所述多硫化物硅烷偶联剂为通式(1)的化合物:(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>O)<sub>3</sub>‑Si‑C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>‑S<sub>n</sub>‑C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>‑Si‑(OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>     (1)其中,n=1~10,n的平均值为2.5~4.0,具体步骤如下:a.多硫化钠水溶液合成:将硫氢化钠或硫化钠、氢氧化钠、氯化钠、硫磺和水加到带搅拌和加热的反应装置中,搅拌并加热升温至70℃‑80℃,保温;b.加催化剂:将固体相转移催化剂溶解到水中制成水溶液,将催化剂水溶液一次性投入到多硫化钠水溶液中;c.粗品合成:在搅拌状态下,将氯丙基三乙氧基硅烷滴加到多硫化钠水溶液中,控制反应体系温度在75℃‑95℃,滴加结束后保温;d.有机相分离:分离上述溶液上层的有机相和下层的水相,过滤上层的有机相;e.有机相提纯:通过干燥或蒸馏手段提纯过滤后的有机相,得到多硫化物硅烷偶联剂。
地址 210041 江苏省南京市雨花台区西善桥镇油坊桥贾东村136号