发明名称 光化学合成一氯代碳酸乙烯酯的方法及光化学反应器
摘要 本发明涉及光化学合成一氯代碳酸乙烯酯的方法及光化学反应器。本发明利用一种在内浸式光反应器中设置有一个夹套式的沉阱、在夹套式的沉阱中安装有高压汞灯的内浸上行鼓泡式光化学反应器进行光化学合成一氯代碳酸乙烯酯;在惰性气体的保护下,特别是剔除了传统的剧毒性的反应溶剂,使原料碳酸乙烯酯与氯气直接接触反应,反应不需要反应溶剂。所述的反应采取内浸式的光照方式,利用上行、鼓泡的方法来完成反应。用本发明方法制备一氯代碳酸乙烯酯的收率高达90%,产物易于分离提纯,纯度达到98.5%以上。本发明的方法由于不涉及传统使用的剧毒性的溶剂,反应速度快,安全系数高,对设备要求低,非常有利于大规模的工业化生产。
申请公布号 CN103772344A 申请公布日期 2014.05.07
申请号 CN201210397734.9 申请日期 2012.10.18
申请人 中国科学院理化技术研究所 发明人 李超;王雪松;程学新;张宝文
分类号 C07D317/42(2006.01)I;B01J19/12(2006.01)I 主分类号 C07D317/42(2006.01)I
代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 李柏
主权项 一种光化学合成一氯代碳酸乙烯酯的方法,采用内浸上行鼓泡式光化学反应器进行光化学合成,其特征是:直接将原料碳酸乙烯酯加热溶化,使液态的碳酸乙烯酯由所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器的反应液的入口泵入所述的内浸上行鼓泡式光化学反应器中的内浸式光反应器中,由气体进口向所述的内浸式光反应器中的所述的液态的碳酸乙烯酯中通入氯气和惰性气体进行鼓泡;开启浸入在所述的内浸式光反应器中的所述的液态的碳酸乙烯酯中的夹套式的沉阱中的高压汞灯进行光化学氯代反应,控制液态的碳酸乙烯酯反应液的温度在37~50℃之间,连续进行光照,使原料碳酸乙烯酯光氯代反应的转化率在90~95%之间,得到含有一氯代碳酸乙烯酯的反应液。
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