发明名称 |
一种利福平I晶型的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种利福平I晶型的制备方法,搅拌作用下,将纯度≥90%的I晶型利福平粗品加入溶剂中,溶液浓度为利福平:溶剂=0.16~0.30g/mL;加入溶剂体积的1~6%的水,升温至75~85℃使利福平粗品溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,待出晶后,停止蒸发,养晶20~40分钟,然后继续蒸发,馏出液体积是溶剂体积20~60%时,停止蒸发;再采用冷却结晶,将温度降至20~35℃,养晶20~40分钟;晶浆经过滤等得产品。晶体纯度高于97%,平均粒度大于170μm,堆密度大于0.65g/mL,收率80%以上;方法具有操作时间短,无需添加晶种的特点,产品外形规整,流动性好,适合于工业应用。 |
申请公布号 |
CN103755723A |
申请公布日期 |
2014.04.30 |
申请号 |
CN201410045062.4 |
申请日期 |
2014.02.07 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
侯宝红;井丁丁;张美景;王静康;尹秋响;鲍颖;龚俊波;谢闯;陈巍;王召 |
分类号 |
C07D498/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D498/08(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
一种利福平I晶型的制备方法,其特征是,搅拌作用下,将纯度≥90%的I晶型利福平粗品加入溶剂中,溶液浓度为利福平:溶剂=0.16~0.30g/mL;加入溶剂体积的1~6%的水,升温至75~85℃使利福平粗品溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,待出晶后,停止蒸发,养晶20~40分钟,然后继续蒸发,馏出液体积是溶剂体积20~60%时,停止蒸发;再采用冷却结晶,将温度降至20~35℃,养晶20~40分钟;晶浆经过滤、洗涤、干燥得到利福平I晶型产品。 |
地址 |
300072 天津市南开区卫津路92号天津大学 |