2,3,5,6-四氟苯甲睛的制备方法

摘要

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种2，3，5，6-四氟苯甲腈的制备方法。本发明的2，3，5，6-四氟苯甲腈的制备方法，包括如下步骤：（1）2，3，5，6-四氟苯甲酰氯的合成；（2）2，3，5，6-四氟苯甲酰胺的合成；（3）2，3，5，6-四氟苯甲腈的合成。本发明的制备方法采用2，3，5，6-四氟苯甲酸做为起始原料制备所需产物，共计三步反应，反应步骤少。料价格便宜，反应条件温和，适合工业化生产。

主权项

一种 2，3，5，6‑四氟苯甲腈的制备方法，包括如下步骤：（1）2，3，5，6‑四氟苯甲酰氯的合成在150 mL的三口瓶中加入3.9g 2，3，5，6‑四氟苯甲酸、50 mL甲苯、加2.85g SOC12 到滴液漏斗，加热到50℃至原料彻底溶解后开始滴加SOC12，滴加完毕后升温至回流，回流管上安装碱液吸收装置，大约5 h后停止反应，减压蒸馏除去未反应的SOC12和大部分的甲苯，得2，3，5，6‑四氟苯甲酰氯粗产品4.10g，收率96.5％；（2）2，3，5，6‑四氟苯甲酰胺的合成在盛有上步产品的三口瓶中重新加入50mL甲苯，冰水降温到0℃，在搅拌的条件下滴加25％ 的氨水2.0 g，滴加速度为15‑25滴/min，出现白色沉淀，滴加完毕后，继续搅拌2 h，过滤，洗涤，得到白色晶体2，3，5，6‑四氟苯甲酰胺；（3）2，3，5，6‑四氟苯甲腈的合成在150 mL的三口瓶中加入2，3，5，6‑四氟苯甲酰胺9.6 g，氯苯50mL，搅拌加热至9O℃ ，在0.5 h内滴加氯化亚砜9g，控制温度在9O‑100℃ ,滴加完毕加热至回流，回流处安装尾气吸收装置，跟踪反应，反应时间2.5‑3.5h，反应完毕后，冷却，减压收集溶剂和未反应的氯化亚砜，残余液体加入的少量正己烷于50℃加热溶解，冷却至0‑1O℃结晶析出，过滤干燥得到白色晶体，即得。