一种分散红的制备方法

摘要

本发明公开了一种分散红的制备方法，其步骤为：氢醌与扁桃酸反应，得到中间体化合物（III），化合物（III）在磷酸存在下进一步与对丙氧基扁桃酸反应得到中间体化合物（II），化合物（II）经四氯苯醌氧化得到目标产物。本发明公开的工艺路线，制备简单，可工业操作性强，化合物（III）制备步骤产率超过91%，化合物(II)制备步骤中产率超过71%，目标产物化合物（I）制备过程，产率超过98%，且最终产品纯度高，达到99.8%以上。

主权项

1.一种分散红的制备方法，其步骤为：1) 向反应器中依次加入氢醌，扁桃酸，开启搅拌，加入质量浓度为75~80%的硫酸水溶液，升温至105~110℃，反应20~25 min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至20~25℃，倒入冰水中，搅拌20~30 min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物（）；2）将化合物（）、冰醋酸和磷酸加入反应釜，升温至70~75℃，加入对丙氧基扁桃酸，加入过程控制反应体系温度70~75℃，加完后，维持70~75℃搅拌反应1~2h，HPLC检测化合物（）反应完全，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物()；3）向反应釜中加入化合物()、四氯苯醌，升温至50~55℃，搅拌，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物（）；步骤1）中，所述氢醌，扁桃酸摩尔比为：1.23~1.28:1；步骤1）中，所述扁桃酸与质量浓度为75~80%的硫酸水溶液的质量比为：1:3.2~3.5；步骤2）中，化合物（）与对丙氧基扁桃酸的摩尔比为1:1.15~1.5；步骤2）中，化合物（）与冰醋酸和磷酸的质量比为1:200~210:1~1.2；步骤3）中，化合物()与四氯苯醌的摩尔比为1：1.1~1.2。