1-氟萘的制备方法

摘要

发明提供了1-氟萘的制备方法。具体步骤为：（1）以1-萘胺为原料，在酸性条件下与重氮化试剂反应得到重氮盐；（2）将步骤（1）中的重氮盐与氟硼酸、氟磷酸或两者的盐反应得到重氮氟硼酸盐粗品或者重氮氟磷酸盐粗品；（3）重氮氟硼酸盐粗品或者重氮氟磷酸盐粗品先用醇置换脱水，再用选自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯、环己烷、正己烷的其中一种或一种以上组合而成的溶剂置换醇，然后直接裂解得到1-氟萘。本发明解决了传统工艺中重氮盐在烘干脱水时易分解的技术难题，提高了产品收率和安全性，工艺简单易于实现工业化，并且产品纯度高，性质稳定，完全符合作为医药中间体的使用要求。

主权项

1.一种1-氟萘的制备方法，是通过以下反应实现的： 具体步骤为： 步骤（1）、以1-萘胺为原料，与重氮化试剂反应得到重氮盐，重氮化试剂中的酸为盐酸、硫酸或氢溴酸； 步骤（2）、将步骤（1）中的重氮盐与氟硼酸、氟磷酸、氟硼酸盐或氟磷酸盐反应得到重氮氟硼酸盐粗品或者重氮氟磷酸盐粗品； 其特征在于：所述方法还包括以下步骤： 步骤（3）、重氮氟硼酸盐粗品或者重氮氟磷酸盐粗品先用醇置换脱水，再用选自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯、环己烷、正己烷中的一种或一种以上组合溶剂进行置换醇，滤干后得重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐； 步骤（4）、将步骤（3）所得的重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐直接裂解得到1-氟萘； 其中步骤(1)所述的重氮化试剂为亚硝酸、亚硝酸盐或亚硝酸酯与酸的混合物， 所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇或异丁醇。