发明名称 一种单分子荧光聚合物胶束及其作为pH探针的应用
摘要 本发明公开了属于荧光探针合成技术领域的一种单分子荧光聚合物胶束及其作为pH探针的应用。本发明的技术方案为:(1)携带至少四个羟基基团的苝类衍生物及其类似物与2-溴异丁酰溴进行亲核取代反应,得到端基为溴基团的多点引发剂;(2)通过原子转移自由基聚合法(ATRP)聚合得到带有保护基团的油溶性荧光星形聚合物;(3)利用去保护反应除去保护基团,得到带有pH敏感基团的水溶性荧光星形聚合物。将不同种类的水溶性荧光星形聚合物分别溶解于水中,可以得到不同种类的单分子荧光聚合物胶束溶液,每种单分子荧光聚合物胶束溶液可以标定特定的pH值。本发明制备的单分子荧光聚合物胶束具有良好的水溶性,光热稳定性,是一类新型的pH聚合物探针。
申请公布号 CN103613692A 申请公布日期 2014.03.05
申请号 CN201310553560.5 申请日期 2013.11.08
申请人 北京化工大学 发明人 尹梅贞;尤树森;张瑾
分类号 C08F20/18(2006.01)I;C08F20/36(2006.01)I;C08F8/00(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;C08J3/00(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)I 主分类号 C08F20/18(2006.01)I
代理机构 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人 张水俤
主权项 一种单分子荧光聚合物胶束的合成方法,其特征在于,其具体操作步骤如下:(1)将0.1‑1g带有至少四个羟基基团的荧光化合物溶解于20‑100mL二氯甲烷中,氮气气氛下在0℃加入2‑溴异丁酰溴和催化剂三乙胺,带有至少四个羟基基团的荧光化合物的羟基数与2‑溴异丁酰溴的摩尔比为(1:10)‑(1:20),三乙胺的摩尔数是2‑溴异丁酰溴的1‑1.5倍,然后逐渐升温到室温搅拌24‑48h,水洗产物,再以二氯甲烷为淋洗剂,柱色谱分离得到带有多个溴取代基的ATRP引发剂;(2)将步骤(1)中得到的带有多个溴取代基的ATRP引发剂和单体溶解在2‑丁酮中,然后加入催化剂CuBr,带有多个溴取代基的ATRP引发剂的溴取代基数和单体的摩尔比为(1:10)‑(1:200),单体浓度为0.1‑0.3g/mL;冷冻抽排三次后,在惰性气体保护下加入叔丁基联吡啶,带有多个溴取代基的ATRP引发剂的溴取代基数目和CuBr、叔丁基联吡啶的摩尔比为1:(1‑1.5):(2‑3);密封搅拌,然后在65‑90℃下反应0.1‑20h,将产物经过中性氧化铝柱子,然后在甲醇和水的混合溶剂中沉淀,真空干燥得到油溶性荧光星形聚合物;(3)将0.1‑0.5g步骤(2)得到的油溶性荧光星形聚合物溶于5‑15mL二氯甲烷中,并加入1‑1.5倍体积的三氟乙酸,室温条件下搅拌2‑24h,乙醚沉淀,真空干燥得到水溶性荧光星形聚合物;(4)将0.01‑0.05g步骤(3)得到的水溶性荧光星形聚合物分散在1‑10mL水中,得到单分子荧光聚合物胶束。
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