发明名称 一种二氟乙醇的合成方法
摘要 本发明公开了一种二氟乙醇的合成方法。它的步骤如下:1)在反应釜中,加入质量比为300∶1~30∶1的极性或弱极性溶剂和引发剂,加热至50℃~150℃,连续通入摩尔比为1∶1.05~1∶2.05的偏氟乙烯气体和氢溴酸气体进行反应,蒸馏,得到1,1-二氟-2-溴乙烷,尾气用碱液吸收;2)在反应釜中,加入摩尔比为2.5∶1~1.2∶1的1,1-二氟-2-溴乙烷和质量浓度为10%~30%碳酸钠水溶液,在回流条件下搅拌反应2hr~5hr,冷却,加入甲苯,通过甲苯与水共沸蒸馏除去大部分水,再精馏,得到纯度大于98%的二氟乙醇。本发明合成收率高,污染少,工艺简单,自制偏氟乙烯和氢溴酸气体便于连续操作,安全可靠。
申请公布号 CN102304024B 申请公布日期 2014.03.05
申请号 CN201110203654.0 申请日期 2011.07.20
申请人 南通宝凯化工有限公司 发明人 程桂林;孟博;许茂乾
分类号 C07C31/38(2006.01)I;C07C29/124(2006.01)I 主分类号 C07C31/38(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 一种二氟乙醇的合成方法,其特征在于它的步骤如下:1)在反应釜中,加入质量比为300:1~30:1的极性或弱极性溶剂和引发剂,加热至50℃~150℃,连续通入摩尔比为1:1.05~1:2.05的偏氟乙烯气体和氢溴酸气体进行反应,蒸馏,得到1,1‑二氟‑2‑溴乙烷,尾气用碱液吸收;2)在反应釜中,加入摩尔比为2.5:1~1.2:1的1,1‑二氟‑2‑溴乙烷和质量浓度为10%~30%的碳酸钠水溶液,在回流条件下搅拌反应2 hr~5 hr,冷却,加入甲苯,通过甲苯与水共沸蒸馏除去大部分水,再精馏,得到纯度大于98%的二氟乙醇;所述的极性或弱极性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或乙腈;所述的引发剂为偶氮类引发剂,偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈;所述的极性或弱极性溶剂和引发剂的质量比为100:1~40:1;所述的加热温度为70℃~100℃;所述的偏氟乙烯气体和氢溴酸气体的摩尔比为1:1.1~1:1.2;所述的碳酸钠水溶液质量浓度为20%~30%;所述的1,1‑二氟‑2‑溴乙烷和碱液的摩尔比为2:1~1.5:1。
地址 226221 江苏省南通市启东市北新镇滨江精细化工园区
您可能感兴趣的专利