一种制备三唑类杀菌剂式(III)化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种制备三唑类杀菌剂式(III)化合物的合成方法，其特征在于：酮(I)化合物在加入鎓盐和碱的条件下，进行环氧化反应生成环氧(II)化合物，其环氧(II)化合物可在碱性条件下与1,2,4-三氮唑缩合合成三唑类杀菌剂式(III)化合物。本发明方法工艺简便，安全性高，环境友好，两步反应可进行连续操作或“一锅法”实现，产品含量高，收率高，适合规模化大生产。

主权项

1.一种制备三唑类杀菌剂式(III)化合物的合成方法，其特征是通过以下步骤获得：(1)鎓盐的制备：将R’SCH₃滴加到碳酸二甲酯中，同时加入催化剂TBAB进行反应，其反应的温度为20℃至100℃，优选温度为60℃-80℃，并保持1小时至10小时，优选时间为2-4小时；(2)环氧(II)化合物的制备：将鎓盐、碱加入到酮(I)化合物中进行反应，其反应的温度为30℃至120℃，优选温度为60℃-80℃，并保持2小时至20小时，优选时间为5-10小时；(3)式(III)化合物的制备：将1,2,4-三氮唑、碱加入到环氧(II)化合物中进行反应，其反应的温度为60℃至200℃，优选温度为100℃-140℃，并保持2小时至20小时，优选时间为8-12小时，得到目的产物；上述步骤(1)的R’SCH₃中的R’选自苯基、氯苯基或烷基；上述步骤(2)的酮(I)化合物为其中R₁为X为卤素，n=0-2，R₂为C1-6的烷基、卤代苯基或1-环丙基乙基；上述步骤(2)或(3)的环氧(II)化合物为其中R₁、R₂如上所述；上述步骤(3)的式(III)化合物为其中R₁、R₂如上所述。