一种提高环氧黄体酮制备收率及纯度的工艺方法

摘要

本发明涉及一种提高环氧黄体酮制备收率及纯度的工艺方法，其工艺步骤序依顺序为步骤一氧桥反应、步骤二浓缩工序、步骤三沃氏反应、步骤四冲镏工序及步骤五精制工艺过程等五大步骤，通过将改变沃氏过程的反应条件增加反应物浓度及减少沃氏氧化过程中的逆反应过程来达到减少未完全反应氧桥物等反应过程相组合的技术方法提高环氧黄体酮成品纯度及收率，使得环氧黄体酮的HPLC平均测定含量在达到99%的同时平均收率达到80%以上,有效提高环氧黄体酮成品质量同时提高了单位产量，减少原料浪费并满足了国内外对环氧黄体酮成品质量要求,取得较高的经济效益并满足了高品质药物制备过程中对原料药的高品质要求。

主权项

一种提高环氧黄体酮制备收率及纯度的工艺方法，制备环氧黄体酮的生产工艺包括依顺序进行的如下步骤是：步骤一、氧桥反应，其中包括双烯溶液的制备及加入过程和双氧水、片碱溶液的加入过程； 步骤二、浓缩工序，将氧桥液拉入氧桥浓缩罐内通过升温减压浓缩过程制成氧桥物；步骤三、沃氏反应，其中包括一级沃氏反应；步骤四、冲镏工序，其中冲镏工艺包括初步冲镏工艺；步骤五、精制工艺过程；其特征在于，步骤一所述的双烯溶液的制备及加入过程中还包括清洗过程,具体过程是:用少量甲醇将罐内、罐壁，搅拌轴上沾附的孕甾双烯醇酮冲洗入双烯溶液，使得罐内、罐壁，搅拌轴上没有沾附孕甾双烯醇酮；步骤一所述的双氧水、片碱溶液的加入过程采用分步匀速滴加工艺过程；步骤二所述的升温减压浓缩为依进行一级升温减压浓缩之后进行二级升温减压浓缩；在步骤三所述的一级沃氏反应完成后即进行二级沃氏反应；其中在步骤四中所述的初步冲馏工艺完成后进行二次冲馏工艺。