一种合成氟草隆原药的方法

摘要

本发明公开了一种合成氟草隆原药的方法，以间三氟甲基苯胺与光气为原料，并在有机溶剂存在的条件下、在催化剂JH-102触媒的作用下发生光化反应制得间三氟甲基苯基异氰酸酯；间三氟甲基苯基异氰酸酯与二甲胺气体发生胺化反应，制得氟草隆原药。本发明具有工艺简单、操作工艺条件易于控制，产品纯度高、收率高、三废少等优点。

主权项

一种合成氟草隆原药的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以间三氟甲基苯胺与光气为原料，并在有机溶剂存在的条件下、在催化剂JH‑102触媒的作用下发生光化反应制得间三氟甲基苯基异氰酸酯；所述催化剂JH‑102是由4‑二甲胺基吡啶与二丁基二苯基锡混合组成，且4‑二甲胺基吡啶与二丁基二苯基锡的重量比例为(5～10):1；（2）间三氟甲基苯基异氰酸酯与二甲胺气体发生胺化反应，制得氟草隆原药；光气化反应的催化剂为JH‑102，催化剂质量为间三氟甲基苯胺质量的0.5%～2.0%；光化反应的温度为0～100℃；滴加间三氟甲基苯基异氰酸酯溶液的同时通入二甲胺气体，控制胺化反应温度为：0～40℃;光化反应完毕后通入氮气，再蒸出反应物体系中1/2～1/3的有机溶剂介质;间三氟甲基苯基异氰酸酯与二甲胺用量的摩尔比为：1.0:1.0～1.5； PH值为7～10为反应终点；间三氟甲基苯胺与光气用量的摩尔比为：1.0:1.5～2.0；胺化反应结束后，直接向反应物中加入水，然后升温至物料完全溶解在有机相中，待分层后，将有机层分离出来，降温结晶、分离、烘干得固体氟草隆原药；加入水的质量为间三氟甲基苯胺质量的2～7倍。