一种宁夏枸杞中活性成分的提取制备方法

摘要

一种宁夏枸杞中活性成分的提取制备方法，该提取制备方法包括以下步骤：样品提取、大孔吸附树脂纯化、乙酸乙酯萃取、正丁醇萃取、C8分离材料的制备和活性成分的分离；本发明提供一种利用自制短碳链C8分离材料应用于宁夏枸杞活性成分的制备、并能快速制备宁夏枸杞活性成分。

主权项

一种宁夏枸杞中活性成分的提取制备方法，其特征在于：该提取制备方法包括以下步骤：（1）样品提取：将宁夏枸杞子除杂烘干后粉碎，过40～60目筛，得枸杞粉末，干燥枸杞粉末放入多功能提取罐中，用石油醚提取色素等脂溶性物质，料液比即枸杞质量与溶剂体积比为1：10－1：30，提取2次，每次2h，将去除色素的残渣放入多功能提取罐中，加入80%的乙醇提取，料液比即枸杞质量与溶剂体积比为1：20，提取温度55～60℃提取2次，每次提取2h，合并乙醇提取液减压浓缩至无醇味浸膏；（2）大孔吸附树脂纯化：将步骤（1）浸膏加入以体积计为1:3－1:5的去离子水，超声振荡，水溶液上AB‑8大孔吸附树脂柱，先用2‑3倍去离子水洗脱，弃去洗脱液，再用3‑5倍95%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至酒精含量不超过5%的浓浸膏备用；（3）乙酸乙酯萃取：将步骤（2）所得浓浸膏用3倍量体积的水溶解后用等体积的乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得乙酸乙酯萃取液浸膏；（4）正丁醇萃取：将步骤（3）所剩水层用1‑3倍体积水饱和正丁醇萃取，减压浓缩得正丁醇萃取液浸膏；（5）C8分离材料的制备；（6）活性成分的分离：将步骤（3）乙酸乙酯浸膏过自制C8分离材料玻璃开放柱，以甲醇：水的体积比为22：78进行洗脱，TLC检测合并相同组分并反复过柱得5种单体化合物A、B、C、D、E，经HPLC‑MS, NMR鉴定其结构为槲皮素、杨梅素、金合欢素、芦丁、东莨菪素；将步骤（4）正丁醇浸膏过自制C8分离材料玻璃开放柱，以甲醇：水为15：85的体积比进行洗脱，TLC检测合并相同组分并反复过柱得2种单体化合物F、G，经HPLC‑MS，NMR鉴定其结构为东莨菪苷、皮契荔枝苷。