主权项 |
一种碳九石油树脂加氢精制的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)去杂质:将碳九石油树脂用溶剂溶解,吸附过滤;所述碳九石油树脂的质量占碳九石油树脂和溶剂总质量的10‑25%;(2)加氢精制:取滤液,投入高压釜中,在高压釜中加入催化剂,通入氢气后,搅拌反应2.5‑5小时,抽出高压釜中的反应液;反应温度为180‑250℃,加氢压力为8‑15MPa,搅拌转速为800‑1300rpm;所述催化剂的加入量为碳九石油树脂质量的1‑5%,包括镍和二氧化硅;所述镍占总催化剂质量的12‑32%;所述催化剂通过以下步骤制备:(a)共沉淀:在70℃下,向1mol/L的硝酸镍溶液中搅拌滴加0.8mol/L的氢氧化钠溶液至pH值为13,继续搅拌0.5小时;升温至90℃,向溶液中滴加0.9mol/L的硅酸钠溶液,搅拌0.5小时;静置陈化4小时,过滤;(b)煅烧:取步骤(a)中过滤得到的沉淀,用蒸馏水洗涤至洗涤液pH值不变;将洗涤后的沉淀经110℃干燥3小时,500℃煅烧3小时;(c)活化:使用前,将步骤(b)中煅烧后的固体用氢气逐步升温到420℃活化,活化时间为30小时;(3)蒸馏:取步骤(2)中的反应液,真空蒸馏去除溶剂,即得精制的树脂。 |