一种红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法

摘要

本发明公开了一种红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法，即利用顶空固相微萃取与气相色谱/质谱联用的分析方法，步骤包括待测红葡萄酒样品的预处理、顶空固相微萃取、待测样品的气相色谱/质谱分析检测、标样的气相色谱/质谱分析分析检测及最终的结果计算等步骤，顶空固相微萃取程序采用具有二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷涂层的萃取纤维头。本发明的一种红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法是一种快速、准确的分析方法。

主权项

一种红葡萄酒中不良风味物质4‑乙基苯酚的分析方法，其特征在于采用顶空固相微萃取与气相色谱/质谱联用的分析方法，具体包括如下步骤：（1）、样品准备取待测的红葡萄酒液5‑10ml加入顶空瓶内，加入1‑2.5g氯化钠；（2）、顶空固相微萃取将老化后的固相微萃取头插入顶空瓶内的上方，在温度为40‑70℃的恒温水浴下进行顶空固相微萃取30‑60min；所述的老化后的固相微萃取头，即采用具有二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷涂层的萃取纤维头，在不分流进样口处控制温度为200‑250℃，时间为30‑60min进行老化处理，即得老化后的固相微萃取头；（3）、待测红葡萄酒样品的气相色谱/质谱分析检测将老化后的固相微萃取头从顶空瓶内取出插入气相色谱/质谱联用仪进样口，快速地推出萃取纤维头，对吸附的香气成分进行热解析，同时启动气相色谱/质谱联用仪的数据采集系统进行数据采集，得到待测红葡萄酒中不良风味物质4‑乙基苯酚的峰面积；所述的气相色谱的分析条件为：①、分流方式：不分流；②、色谱柱：极性色谱柱，30‑60m；③、程序升温：40‑90℃保持1‑5min，以5‑10℃/min升至130‑180℃，以2‑6℃/min升至200‑250℃，保持5‑10min；④、载气：N2，流速1‑3mL/min；⑤、进样口温度230‑280℃，检测器温度230‑280℃；所述的质谱分析条件如下：EI电子源，电子能量为50‑100eV，扫描范围为：50‑500m/z，离子源温度230‑270℃；（4）、标样的气相色谱/质谱分析分析检测将4‑乙基苯酚与去离子水按4‑乙基苯酚：去离子水为200‑800µg：1L的比例将4‑乙基苯酚溶解于去离子水中，形成的4‑乙基苯酚去离子水溶液作为标样，重复上述的步骤（1）到步骤（3），得到标样中4‑乙基苯酚的峰面积；（5）、结果计算待测红葡萄酒中不良风味物质4‑乙基苯酚的含量通过如下公式计算：C样 = A样C标/A标式中：C样 ——待测红葡萄酒中不良风味物质4‑乙基苯酚的含量，g/L；         C标 ——标样中4‑乙基苯酚的含量，g/L；         A样 ——待测红葡萄酒中不良风味物质4‑乙基苯酚的峰面积；         A标 ——标样中4‑乙基苯酚的峰面积。