发明名称 寻找发酵用原料玉米浆的质量控制指标的方法
摘要 本发明公开了寻找发酵用原料玉米浆的质量控制指标的方法,包括下述步骤:(1)对玉米浆的化学成分的测定:①样品的制备:②气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定方法:(2)偏最小二乘判别分析法①将方法(1)获得的数据进行标准化和预处理;②用SIMCA-P 11.5软件对预处理后的数据进行偏最小二乘法判别分析,得到用于表达样本相似性和差异性的得分图、载荷图和VIP图;本发明采用高通量高分辨率的检测技术,可以同时测得玉米浆中的多种化学成分,方法简便,经过多批原料验证,重复性好。本发明的方法分辨率和灵敏度高,具有良好的重现性和稳定性,是对现行玉米浆质量检查的一个补充。
申请公布号 CN102331474B 申请公布日期 2013.11.20
申请号 CN201110165681.3 申请日期 2011.06.20
申请人 天津大学 发明人 元英进;高赟
分类号 G01N30/72(2006.01)I 主分类号 G01N30/72(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 陆艺
主权项 寻找发酵用原料玉米浆的质量控制指标的方法,其特征是包括下述步骤:(1)对玉米浆的化学成分的测定:①样品的制备:将0.5‑2g均匀的发酵用原料玉米浆置于离心管中,离心收集上清;将获得的上清液用超纯水稀释10‑40体积倍,取10‑40μL置于另一离心管中,加入30‑50μL的0.040mg/mL氘标记的琥珀酸甲醇溶液为内标;冷冻干燥后,加入50‑100μL浓度为20mg/mL的甲氧基胺盐酸盐的吡啶溶液于30℃‑40℃水浴中肟化反应60‑120min;再加入60‑100μL N‑甲基‑N‑三甲基硅烷三氟乙酰胺于35℃‑40℃水浴进行硅烷化反应20‑50min;②气相色谱‑飞行时间质谱联用仪测定方法:将1μl步骤①获得的样品进到气相色谱中,色谱柱为DB‑5MS,所述色谱柱的规格为30m×0.25mm i.d.,进样口温度250℃‑280℃,载气为高纯氦气,流速0.6‑0.8ml/min,分流比30∶1‑10∶1,柱温箱升温程序为:初始50℃‑80℃保持2‑5min,以4℃/min‑8℃/min的速度升到250℃‑300℃,保持8‑10min,使用EI电离源,源温230℃‑280℃,检测器电压2300V‑2700V,电离电压60eV‑80eV,电流30μA‑50μA;质谱检测范围50‑800m/z;成分的鉴定使用NIST数据库,质谱数据的处理和成分相对含量的测定使用Masslynx 4.1软件;并通过对色谱峰面积积分处理,并与内标物的峰面积对照,得到发酵用原料玉米浆中化学成分的相对含量;(2)偏最小二乘判别分析法①将方法(1)获得的数据进行标准化和预处理;②用SIMCA‑P 11.5软件对预处理后的数据进行偏最小二乘法判别分析,得到用于表达样本相似性和差异性的得分图、载荷图和VIP图;在得分图中,样品点相互之间距离越近,说明样本的相似度越大,距离越远,说明样本差异越大,可用来寻找不同批次玉米浆中各物质的相似和差异;在载荷图中,每个点表示每个物质,距离中心点距离越远的物质,其在不同批次的含量差异越大,便可作为玉米浆的质量控制指标;VIP表示每个物质对区分样本的贡献大小,VIP>1可以认为是对玉米浆质量影响最为显著的指标。
地址 300072 天津市南开区卫津路92号
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