发明名称 |
一种3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种氧化呋咱环,提供了一种3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法,以丙二酸单乙酯钾盐为原料,以硝酸/亚硝酸钠为氧化剂,在四氯化碳溶液中,经氧化硝化、成环反应获得纯度达98.7%、收率达94.2%的目标化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本发明合成方法,具有纯度高、收率高的优点。 |
申请公布号 |
CN103351356A |
申请公布日期 |
2013.10.16 |
申请号 |
CN201310241858.2 |
申请日期 |
2013.06.18 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
刘敏;郭涛;邱少君;李普瑞;葛忠学;姜俊;唐望;郑晓东;秦明娜;石强;张彦;吕英迪;陈志强;李洪丽 |
分类号 |
C07D271/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D271/08(2006.01)I |
代理机构 |
西安恒泰知识产权代理事务所 61216 |
代理人 |
李婷 |
主权项 |
1.一种3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:步骤一,将丙二酸单乙酯钾盐溶于四氯化碳溶液中,在-5~10℃下,将质量浓度为98%的工业硝酸滴入,滴加完后加入亚硝酸钠,反应式如下所示:<img file="FDA00003365085100011.GIF" wi="1159" he="754" />其中:丙二酸单乙酯钾盐、质量浓度为98%的工业硝酸和亚硝酸钠的摩尔比为1:15~25:2~5;步骤二,控制反应温度在3~15℃范围内反应3~6h,得到反应混合物;步骤三,将反应混合物倒入冰水中,分离有机相,再用四氯化碳萃取,合并有机相,干燥、过滤得四氯化碳萃取液;然后将得到的四氯化碳萃取液,加热回流2~10h,减压蒸馏除去溶剂四氯化碳得到产物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。 |
地址 |
710065 陕西省西安市丈八东路168号 |