发明名称 一种2,3,5-三甲基苯醌的制备方法
摘要 本发明公开了一种2,3,5-三甲基苯醌的制备方法,包括以下步骤:(1)将CuCl2和/或CoCl2、氯化铁、盐酸三乙胺混合,搅拌均匀,制得复合催化剂;(2)将TMP溶于有机溶剂,制得TMP有机溶剂溶液;(3)将复合催化剂加入TMP有机溶剂溶液中,搅拌,混合均匀,加热至回流,之后再滴加双氧水水溶液,滴加完毕后在20~80℃反应2~8小时,得到的反应液冷却至室温,分离提纯,得到TMBQ产品。本发明提供的2,3,5-三甲基苯醌的制备方法采用TMP催化氧化一步合成TMBQ,该制备方法为绿色工艺,所用氧化剂和溶剂具有低毒低害的优点,复合催化剂活性高,TMP的转化率和TMBQ的选择性高。
申请公布号 CN102633614B 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201210095887.8 申请日期 2012.04.01
申请人 河南大学 发明人 毛立群;杨俊娟;刘勇;李西营
分类号 C07C50/02(2006.01)I;C07C46/06(2006.01)I;B01J31/30(2006.01)I 主分类号 C07C50/02(2006.01)I
代理机构 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人 牛爱周
主权项 一种2,3,5‑三甲基苯醌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将CuCl2和/或CoCl2、氯化铁、盐酸三乙胺混合,搅拌均匀,CuCl2和/或CoCl2、氯化铁、盐酸三乙胺的摩尔比为:CuCl2和/或CoCl2∶氯化铁∶盐酸三乙胺=(1~2)∶0.1∶1,制得复合催化剂;(2)将2,3,6‑三甲基苯酚溶于有机溶剂,制得浓度为0.3~1.5mol/L的2,3,6‑三甲基苯酚有机溶剂溶液;(3)将所述复合催化剂加入所述2,3,6‑三甲基苯酚有机溶剂溶液中,搅拌,混合均匀,加热至回流,得反应体系A,之后向所述反应体系A中滴加双氧水水溶液,滴加完毕后在20~80℃反应2~8小时,得到的反应液冷却至室温,分离提纯,得到2,3,5‑三甲基苯醌产品;其中2,3,6‑三甲基苯酚、双氧水、盐酸三乙胺的摩尔比为:2,3,6‑三甲基苯酚∶双氧水∶盐酸三乙胺=15∶(10~1000)∶(1~10)。
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