发明名称 一种墨粉用共聚树脂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种墨粉用共聚树脂,按照质量百分含量,其组成为:5-85Wt.%的A树脂;5-85Wt.%的B树脂,1-10Wt.%的功能性C树脂,上述三种树脂的质量百分比之和为百分之百。其制备步骤:按比例将A树脂、B树脂与功能性C树脂加入固体混料机中,混和至MI值均稳定,且在4.0-8.0g/10min范围内时,放料得到墨粉用共聚树脂成品。本专利融合溶液法合成高MI值的树脂,及悬浮法合成低MI值的树脂,使共聚树脂的分子量分布范围向更高方向偏移;最终得到了溶液法-悬浮法结合制备的墨粉用共聚树脂,其分子量分布更宽,满足了不同类别墨粉要求,同时兼顾黑度与定影方面综合要求,且易于工业化。
申请公布号 CN102731922B 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201210252365.4 申请日期 2012.07.20
申请人 张家港威迪森化学有限公司 发明人 范葆荃;钱建平;傅学敏;叶斌;江燕
分类号 C08L25/14(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F2/06(2006.01)I;C08F2/20(2006.01)I;G03G9/08(2006.01)I 主分类号 C08L25/14(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 代理人 孙高
主权项 一种墨粉用共聚树脂,按照质量百分含量,其组成为:5‑ 85wt.%的A树脂;5‑ 85wt.%的B树脂,1‑ 10wt.%的功能性C树脂,上述三种树脂的质量百分比之和为百分之百;所述A树脂,其制备步骤为:按照质量份数计将60‑120份甲苯或二甲苯作为溶剂加入反应器中,开动搅拌加热至沸;然后将100份单体、1‑5份引发剂、1‑10份交联剂二乙烯基苯加入计量槽中,混合均匀后滴加到沸腾状态的甲苯或二甲苯溶剂中,滴加时间为3‑5h;保持沸腾回流状态,反应3‑5h;然后在该沸腾回流状态下, 逐渐增加负压, 直到压力为0.1‑1. 0 mmHg、物料温度为180‑200℃时, 表明溶剂从反应液中脱除干净;反应器中所余的产物放出、冷却、粉碎,得到A树脂; 所述单体选自下述物质中的一种或几种:苯乙烯、α‑甲基苯乙烯、丁二烯、丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸二乙基己酯,顺丁烯二酸酐;所述引发剂选自下述物质中的一种或几种:异丙苯过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基、过氧化苯甲酰特丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈;所述B树脂,其制备步骤为:将100份的单体、1‑5份的引发剂与1‑10份的交联剂二乙烯基苯混合均匀,搅拌下加入到盛有180‑300份悬浮液的反应器中,与反应器中的悬浮液充分混合30±5min后,温升至75‑80℃,在此温度范围保温反应8‑10h后,冷却至20~25℃,然后离心脱水洗涤,反复洗至从离心机中脱出的水清亮透明,则认为树脂中悬浮剂洗涤干净,再干燥至挥发份质量百分含量≤0.2%,过50目筛,即制备得到B树脂; 所述悬浮液的制备: 把悬浮剂聚乙烯醇, 在20~25℃下溶解于软化水中,配成溶液,即得到悬浮液;所述聚乙烯醇与软化水的重量比为0.1~1.0:100;所述功能性C树脂,其制备步骤为:a)取单体100份,引发剂15‑25份,混合至匀后,匀速滴加至沸腾状态下的150‑250份甲苯或二甲苯中;保温反应至单体结束,然后减压下脱出溶剂,所获预聚物高温下放出,粉碎得到预聚物;    b)将步骤a)所得预聚物10‑40份溶解在100份单体中,使之完全溶解,然后加入3‑5份的引发剂及0.5‑2.0份的交联剂二乙烯基苯,再次混合至匀,此混合物称为油相;用聚乙烯醇作为分散剂,将分散剂用软化水配成重量浓度为0.1‑0.5wt.%的水溶液称为水相;按水相与油相的质量比1. 68~3. 0: 1.0,将油相均匀地分散到水相之中,在搅拌下再缓缓升温至70‑85℃,保温8‑12h,即为合成反应终点,接着冷却、脱水、洗涤、干燥、粉碎、过50目筛,得到功能性C树脂。
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