发明名称 |
盐酸萘乙二胺的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种盐酸萘乙二胺的制备方法,本方法用溴代萘与乙二胺在催化剂碱式碳酸铜的作用下进行烷基化反应,生成萘乙二胺,再使用苯、乙醇等有机溶剂对反应产物进行纯化,纯化后的产物溶于盐酸中,即生成高纯度的盐酸萘乙二胺。本方法将原有工艺中的催化剂用Cu+CuO采用碱式碳酸铜代替,其优点主要包括①碱式碳酸铜价格低于铜粉与氧化铜价格三分之一,降低生产成本;②碱式碳酸铜在酸中的溶解性好于铜粉与氧化铜,因此其催化效果优于铜与氧化铜,使得反应时间缩短近二分之一,反应温度也降低了,有效节省能源;③由于碱式碳酸铜的良好的催化效果,使收率提高5%,原料乙二胺节省25%,提高了乙二胺的利用率,也大大降低了生产成本。 |
申请公布号 |
CN102173996B |
申请公布日期 |
2013.09.25 |
申请号 |
CN201110060438.5 |
申请日期 |
2011.03.14 |
申请人 |
天津市化学试剂研究所 |
发明人 |
赵德章;邹政红;何金 |
分类号 |
C07C211/53(2006.01)I;C07C209/68(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/53(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
一种盐酸萘乙二胺的制备方法,其特征在于:制备的步骤是:⑴将溴代萘与乙二胺按重量份数比为1:1‑2混合,在100~115℃温度下回流5~8小时,然后冷却至70~80℃;⑵在上述反应物中加入重量百分比为3‑5%的碱式碳酸铜,回流5~8小时,自然冷却;⑶减压蒸馏并回收过量的乙二胺;⑷用有机溶剂萃取反应物,过滤,减压蒸馏并回收有机溶剂,得萘乙二胺;⑸将萘乙二胺加入盐酸溶液中,冷却结晶,过滤得盐酸萘乙二胺;所述的盐酸溶液的浓度为4~8M;所述步骤⑸得到的盐酸萘乙二胺晶体再用乙醇重结晶得到高纯度盐酸萘乙二胺;所述的有机溶剂为苯或无水乙醇。 |
地址 |
300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子 |