一种冷却结晶精制L-脯氨酸的方法

摘要

本发明公开了一种冷却结晶精制L-脯氨酸的方法。该方法将L-脯氨酸粗品原料加入结晶釜中，加入乙醇溶液为溶剂，溶解L-脯氨酸；自然降温至55～65℃析晶；设置结晶釜温度70～75℃，达设置温度后保持5～10min，降温过程按函数T(t)＝(T1(t)+T2(t))/2进行，T(t)为降温时刻t溶液温度，设定降温总时间t0＝360～400min，初始温度Ti＝70～75℃，终止温度Tf＝5～10℃；常压过滤，真空干燥即可得到针状L-脯氨酸晶体产品。本发明通过L-脯氨酸冷却结晶过程降温曲线的优化，很好地控制了晶核析出与晶体生长，从而使L-脯氨酸产品纯度、晶形与粒度得到显著提高。

主权项

一种冷却结晶精制L‑脯氨酸的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配料与溶解：将L‑脯氨酸粗品原料加入结晶釜中，加入乙醇溶液为溶剂，每克L‑脯氨酸原料加入乙醇溶液1.7～2.2毫升，在结晶釜温度为78～80℃，搅拌转速为250～300r/min条件下溶解L‑脯氨酸；(2)自然降温析晶：调节搅拌转速至170～190r/min，自然降温至55～65℃之后维持5～10min析晶；(3)回温促溶：维持搅拌转速170～190r/min，设置结晶釜温度70～75℃，温度回升过程小颗粒不断溶解，大颗粒作为内生晶种，达设置温度后保持5～10min；(4)混合曲线控制降温：降温过程按函数T(t)＝(T1(t)+T2(t))/2进行，T(t)为降温时刻t溶液温度，t＝0～t0，单位为分钟；设定降温总时间t0＝360～400min，初始温度Ti＝70～75℃，终止温度Tf＝5～10℃；其中，由初始温度Ti沿光滑曲线降温至终止温度Tf的控制降温曲线T1(t)＝Ti‑(t/t0)3×(Ti‑Tf)；由初始温度Ti沿直线降温至终止温度Tf的线性降温线T2(t)＝Ti‑(t/t0)×(Ti‑Tf)；(5)过滤干燥：将经步骤(4)得到的L‑脯氨酸晶体常压过滤，真空干燥即可得到针状L‑脯氨酸晶体产品。