发明名称 一种小粒径镍钴锰酸锂前躯体的制备方法
摘要 本发明涉及一种小粒径镍钴锰酸锂前躯体的制备方法。其特点是,包括如下步骤:(1)采用镍、钴、锰的可溶性盐为原料,配制溶液;沉淀剂采用氢氧化钠水溶液;采用氨水或铵盐为络合剂;(2)将得到的三种溶液并流加入带有搅拌和控温装置的装有底水的反应釜中,并且在反应过程中通入氮气进行保护;反应连续进行;(3)暂存釜满后,再搅拌陈化4-6小时;陈化好的物料放入洗涤压滤设备中进行洗涤,经压滤脱去水分,然后烘干,粉碎后,经混料,再过200目筛网后即得。采用本发明方法,可方便的实现小粒径镍钴锰酸锂前躯体工业化生产,而且粒径控制稳定,对原料、设备要求便于实现。
申请公布号 CN103253717A 申请公布日期 2013.08.21
申请号 CN201310142370.4 申请日期 2013.04.23
申请人 宁夏东方钽业股份有限公司 发明人 晁锋刚;文荣;贾效旭;沈立芳
分类号 C01G53/04(2006.01)I;C01G51/04(2006.01)I;C01G45/02(2006.01)I 主分类号 C01G53/04(2006.01)I
代理机构 宁夏专利服务中心 64100 代理人 赵明辉
主权项 一种小粒径镍钻锰酸锂前躯体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)采用镍、钴、锰的可溶性盐为原料,按所要提供的镍钴锰酸锂中镍、钴、锰的摩尔比例,即镍钴锰酸锂前躯体的化学式NixCoyMnz(OH)2,其中0<x<1,0<y<l,0<z<1,x+y+z=1,配制溶液,控制配制的镍钴锰盐的混合溶液中镍钴锰的总浓度在2‑2.5mo1/L;沉淀剂采用氢氧化钠水溶液,其摩尔浓度为8‑10mo1/L;采用氨水或铵盐为络合剂,控制其中的氨浓度为8‑10mol/L;(2)将得到的三种溶液并流加入带有搅拌和控温装置的装有底水的反应釜中,底水占反应釜有效体积的1/4‑1/3,底水为氨浓度为0.3‑0.5mol/L,温度为40‑45°C,pH为11.4‑11.6的氨水溶液,并且在反应过程中通入氮气进行保护;反应中控制PH=11.5‑12,温度55‑65°C,搅拌,氨浓度为0.4‑0.6mol/L,反应连续进行,反应时间为6‑10小时;(3)反应釜物料经导流管溢流迸暂存釜,暂存釜满后,再搅拌陈化4‑6小时;陈化好的物料放入装有微孔过滤管或陶瓷膜的洗涤压滤设备中进行洗涤,洗涤时先用0.1‑0.5mol/L的碱液洗涤,然后用纯水洗涤至PH低于9;洗涤好的物料经压滤脱去水分,然后烘干,粉碎后,经混料,再过200目筛网后即得到小粒径镍钴锰酸锂前躯体。
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