发明名称 一种硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法
摘要 本发明提供一种硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法,属于橡胶聚合物科学领域。本发明在装有回流装置的反应釜中放入天然橡胶、硅烷、引发剂以及阻聚剂并溶解于溶剂中,控制反应温度至溶剂的沸点,使天然橡胶与反应单体和引发剂充分接触。反应结束并降至室温。采用絮凝剂将接枝后的天然橡胶析出、洗涤并干燥,得到硅烷接枝天然橡胶共聚物。制备的硅烷接枝天然橡胶共聚物作为天然橡胶与碳黑、二氧化硅、滑石粉、硅灰石等填料的相溶、分散和包覆剂,有利于填料在天然橡胶中的分散,提高天然橡胶的综合性能。本发明方法简单,接枝率高,副反应少,便于大规模生产,有着广阔的应用前景。
申请公布号 CN102504112B 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN201110291584.9 申请日期 2011.09.21
申请人 宁波工程学院 发明人 段景宽;蒋岚;李亚;单志华;邵双喜
分类号 C08F253/00(2006.01)I;C08F130/08(2006.01)I 主分类号 C08F253/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法,其特征在于该方法含有以下步骤(其中所述各原料按重量百分数计):在装有回流装置的反应釜内放入80‑95%的天然橡胶、5‑15%的硅烷偶联剂、0.1‑1%的引发剂和0.05‑0.1%的阻聚剂,反应体系中各原料重量百分数之和为100%,再放入相当于天然橡胶重量8‑30倍的溶剂,然后用氮气置换反应釜中的空气,置换三次后,并使反应釜中的压力保持在0.05‑0.1MPa,开启回流装置的冷却水,加热反应釜至溶剂沸点,在加热反应釜至设定温度的过程中,当反应釜内压力到达0.1‑0.15MPa时,开启回流装置上的排空阀使反应釜处于排空状态,同时把排空管放入水封装置中,通过调节排空管在水面的位置控制反应釜中的压力在0.1‑0.2MPa范围之内,转速控制在400‑800转/分钟,反应釜到达设定温度后保持2‑8小时,冷却反应釜至室温,打开反应釜,将反应溶液倒入装有搅拌器的容器中,一边搅拌一边再向容器中倒入相当于该反应溶液体系的2‑5倍的絮凝剂,搅拌转速为600‑800转/分钟,搅拌0.5‑5小时,然后抽滤,并将抽滤得到的固体在50‑80℃真空烘箱中干燥2‑5小时,即得到硅烷接枝天然橡胶共聚物。
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