食用植物油品质的快速检测方法

摘要

一种利用衰减全反射傅里叶红外光谱法评定食用植物油品质的快速检测方法，解决了现有检测方法不能鉴别是否为反复高温加热的食用植物油及新食用植物油中混入地沟油的问题。该方法充分利用红外二阶导数光谱的峰型、峰高的变化诠释油品成分的变化，利用特征吸收峰966.50cm-1处的吸光度测定出食用植物油反式脂肪酸的含量。通过特征吸收峰988.00cm-1处的吸光度判定食用植物油是否经过加热，及推算加热的时间，通过988cm-1处特征吸收峰的变化来对是否为地沟油进行定性。本发明食用植物油品质的快速检测方法操作简单，成本低，无污染，对反复高温加热过的待测样品未知食用植物油、地沟油和新食用植物油中混入地沟油的的评估和鉴别，快捷准确，检测精度高。

主权项

一种利用衰减全反射傅里叶红外光谱法评定食用植物油品质的快速检测方法，其特征在于：采用以下操作步骤：步骤一  建立食用植物油检验分析模型(a)分析样本选取及加热样本的制备：选取市售转基因大豆油、非转基因大豆油、葵花籽油、花生油、玉米油、红花籽油、调和油和橄榄油共八种植物油作为分析样本，将每个分析样本进行加热前取样及每4小时取样一次，在控温加热板上温度为160℃下加热，连续取样四次，得到八种植物油加热前及加热后共计四十个分析样本；(b)分析样本光谱数据的采集：采用衰减全反射傅里叶红外光谱仪对上述步骤(a)的四十个分析样本进行光谱采集，并将采集的样本光谱数据按所述八种植物油进行分类；所述衰减全反射傅里叶红外光谱仪的参数控制如下：红外光谱扫描波数范围为1000 cm‑1～900 cm‑1，红外光谱扫描次数为32次，分辨率为8 cm‑1；(c)反式脂肪酸的标准物质处理：将纯度大于99%的标准物质三油酸甘油酯和三反油酸甘油酯放在60℃温水中，使温度恒定，待固体变成液体后，立即按照上述步骤(b)采集标准物质图谱；将三反油酸甘油酯和三油酸甘油酯的标准物质图谱按照比例，利用光谱计算器软件分别制作成含有反式脂肪酸含量为占总脂肪的质量百分含量的0%、1%、2%、3%、4%、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%的系列标准图谱；(d)分析样本及标准样品光谱数据的处理：对步骤(b)和(c)中选择的建模用的光谱数据进行数据处理，即对所述建模用光谱数据进行基线校正，对基线校正处理后的光谱数据转化成吸光度A值后进行归一化处理，对归一化处理后的光谱数据再进行二阶导数处理；(e)待测样品初步分析模型的建立：根据步骤(d)中二阶导数处理后的所述八种植物油加热前及加热后样本的红外二阶导数光谱数据，测定出988.00cm‑1处吸光度，建立判定待测样品未知食用植物油是否经过加热及加热时间的分析模型；同时根据步骤(d)中二阶导数处理后的标准样本光谱数据测定出966.50 cm‑1处吸光度，建立反式脂肪酸含量Y（%）与吸光度X（10‑5）的标准曲线的线性回归方程；(f)待测样品最终分析模型的确立：根据步骤(e)中所述八种植物油未加热的988.00cm‑1处吸光度作为参照，设定待测样品未知食用植物油的吸光度A值大于3×10‑5，为未使用过的食用植物油，吸光度A值小于3×10‑5，为已使用过的食用植物油，根据吸光度A值的大小代入988.00 cm‑1处的分析模型中，判定加热时间；根据步骤(e)中的966.50 cm‑1处吸光度建立的反式脂肪酸含量标准曲线的线性回归方程计算出待测样品的反式脂肪酸含量，设定待测样品未知食用植物油的的反式脂肪酸含量在<3%，为建议食用的判定，反式脂肪酸含量在≥3%，为不建议食用的判定；步骤二  采集待测样品未知食用植物油光谱数据利用衰减全反射红外光谱仪对待测样品未知食用植物油的光谱数据进行采集，采集方法与上述步骤一相同，以采集到的所述样品的平均光谱作为该样品的标准光谱；步骤三  待测样品未知食用植物油光谱数据的处理将上述步骤二采集的待测样品未知食用植物油样品的标准光谱进行基线校正，对基线校正处理后的光谱数据转化成吸光度A值后进行归一化处理，对归一化处理后的光谱数据再进行二阶导数处理；步骤四  待测样品未知食用植物油分析模型的判定将上述步骤三中自归一化处理后的光谱数据输入到已建立好的食用植物油品质鉴别分析模型中，利用966.50 cm‑1处吸光度代入线性回归方程计算出反式脂肪酸含量进行比较；待测样品未知食用植物油的反式脂肪酸含量<3%，判定为建议食用的食用植物油，反式脂肪酸含量≥3%，判定为不建议食用的食用植物油；观察在988.00 cm‑1处吸光度A值大于3×10‑5，判定为未使用过的食用植物油，吸光度A值小于3×10‑5，判定为已使用过的食用植物油，根据吸光度的大小代入988.00 cm‑1处的分析模型中，判定加热时间。