一种多级反应—精馏法生产HPLC乙腈的方法

摘要

本发明公开了一种多级反应-精馏法生产HPLC乙腈的方法。以工业级乙腈为原料，在反应蒸馏器中与一定比例的氧化剂和复合还原剂，在恒温条件下全回流反应一定时间后，经多次精馏得到HPLC级乙腈成品。

主权项

一种以工业级乙腈为原料，通过单级反应‑精馏单元组成多级反应一精馏法去除原料中微量的杂质，生产高纯HPLC级乙腈的方法，步骤包括：①原料乙腈在反应蒸馏器中与助剂氧化剂和助剂复合还原剂，在恒温条件下全回流反应一定时间后，从气相采出至脱轻塔；该反应器为双仓式反应器，物料在第一仓与氧化剂反应完成后进入第二仓再次与复合还原剂反应；所述助剂氧化剂的投入量为乙腈原料投料质量的1‰～20‰，反应时间为1～7h，反应温度为45～70℃；助剂复合还原剂的投入量为乙腈原料投料质量的为0.1‰～10‰，反应时间为1～5h，反应温度为55～75℃；②物料在脱轻塔中加热精馏，从塔顶脱出部分水及轻组分后，物料被送入脱重塔；③物料在脱重塔中加热精馏，控制一定的回流比，从塔顶采出脱重塔前馏分至成品塔，脱重塔后馏分回反应系统循环使用；④物料在成品塔中被再次精馏，前馏分从气相脱出，后馏分由釜底分离，自塔顶采出得到HPLC级乙腈成品。