一种DOP连续化生产工艺

摘要

一种DOP连续化生产工艺及所用的设备，属于精细化工生产技术领域。它包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP。本发明通过采用6个串联的结构完全相同的酯化釜进行酯化反应，保持醇过量，转化率高，大于99.5%，反应生成的粗酯酸值≤0.3mgKOH／g，过量醇16％；通过使用该设备，得到低能耗、高产能且连续酯化的生产方法，转化率高，提高了装置的生产产量，减少了生产成本，适于工业化生产；过量醇，酯化阶段生成的水，循环利用，综合回收，减少了“三废”的产生；使DOP的产能较国内单套装置扩大50%，能源消耗降低20%。

主权项

一种DOP连续化生产工艺，其特征在于包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP，1）酯化反应：将苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂加入酯化釜（1）中进行酯化反应，得到酯化产品粗酯；其中所述的酯化釜（1）为6个串联的大小相同的带有搅拌的酯化釜，依次为第一酯化釜、第二酯化釜、第三酯化釜、第四酯化釜、第五酯化釜及第六酯化釜，所述的酯化反应操作过程为：原料异辛醇以12692千克/小时预热至180℃，再与温度为150‑160℃液态苯酐7200千克/小时及催化剂钛酸酯7.5千克/小时共同输送入第一酯化釜，酯化釜（1）由4.0 MPa蒸汽提供热源进行酯化反应，在6个串联的大小相同的带有搅拌的酯化釜中，反应液依次自然溢流，苯酐的转化率依次提高，各釜在常压下反应，反应温度依次为190℃，200℃，210℃，215℃，225℃，235℃，每个酯化釜通过专门的醇管线进行补充醇，保持反应液中醇质量过量，过量醇能与反应生成的水共沸带走，保持反应液中低含量的水及过量醇，6个串联的酯化釜醇过量依次分别过量22‑24％、20‑22％、16‑18％、20‑22％、18‑20％、17‑19％，酸值依次分别控制在酸值≤50mgKOH、酸值≤35mgKOH、酸值≤12mgKOH、酸值≤3.5mgKOH、酸值≤1.2mgKOH、酸值≤0.3mgKOH；2）脱醇反应：将步骤1）中得到的酯化产品粗酯加入脱醇塔（2）中，在绝对压力5KPa的条件下，塔底温度设为190℃，塔顶温度设为170℃，通过自身的余热将过量醇蒸发，醇由塔顶蒸出，通过塔顶冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜（1）循环使用，塔底物降温至95‑100℃进行下一步反应，所述的塔底物中醇重量含量<2%；3）中和水洗：将步骤2）中经脱醇降温至95‑100℃的塔底物送至中和釜（7），加入氢氧化钠稀溶液，在温度为95℃下搅拌中和反应，至酯相中酸值≤0.05mgKOH／g，水相 pH值11‑12，反应结束，酯相送至水洗釜（8）中加水洗涤，再进行下一步处理，所述的水的加入量与粗酯的质量比为1：3；4）真空汽提：将步骤3）得到的酯相经加热器加热至145℃进入汽提塔（11）进行真空汽提，汽提塔（11）塔底通入水蒸汽，通过水汽与醇的共沸，带走酯中少量的醇，所述的汽提塔（11）压力5 KPa，直接蒸汽压力2.0MPa，所述的水蒸汽流量为酯进量的10％，汽提后的酯从塔底采出，再在绝对压力≤3KPa的条件里，经干燥塔（12）进一步真空闪蒸，然后从塔底排出进行下一步处理；蒸出的水醇混合物经冷凝收集分离后，醇返回至酯化循环使用；5）吸附过滤：将步骤4）汽提后的酯加入到脱色釜（13）中，加入活性炭吸附脱色和过滤，所述的活性炭加入量为酯总质量的0.05%，脱色后，进行粗过滤，清液经精密过滤器（15）进一步过滤，除去其中的微量固体杂质，得到DOP产品。