发明名称 |
3,3,3-三氟丙酸甲酯的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3,3,3-三氟丙酸甲酯的制备方法,该方法在三口烧瓶中加入3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷、质子酸和助氧化剂,升温至60℃~80℃,搅拌下滴加双氧水反应4h~8h。其中3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷∶质子酸∶助氧化剂∶双氧水质量比为1∶0.04~0.2∶0.04~0.1∶0.1~0.6。其中质子酸为盐酸或硫酸。助氧化剂为氯化铜、氯化铁或五氧化二钒。该方法反应步骤少,仅一步反应制得3,3,3-三氟丙酸甲酯,后处理简单。 |
申请公布号 |
CN103172515A |
申请公布日期 |
2013.06.26 |
申请号 |
CN201310060719.X |
申请日期 |
2013.02.27 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
亢建平;吕剑;杜咏梅;李凤仙;王伟;马辉;吕婧;唐晓博;张振华;惠丰 |
分类号 |
C07C69/63(2006.01)I;C07C67/39(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/63(2006.01)I |
代理机构 |
西安恒泰知识产权代理事务所 61216 |
代理人 |
李郑建 |
主权项 |
一种3,3,3‑三氟丙酸甲酯的制备方法,其特征在于,该方法将3,3,3‑三氟丙醛二甲氧基乙烷、质子酸和助氧化剂加入反应瓶中,加热升温至60℃~80℃,搅拌下滴加质量分数为30%的双氧水,而后在60℃~80℃条件下反应4h~8h,冷却,静置,分液,常压蒸馏收集70℃~73℃馏分;其中,3,3,3‑三氟丙醛二甲氧基乙烷:质子酸:助氧化剂:双氧水的质量比为1:0.04~0.2:0.04~0.1:0.1~0.6;所述的质子酸为盐酸或硫酸;所述的助氧化剂为氯化铜、氯化铁或五氧化二钒。 |
地址 |
710065 陕西省西安市丈八东路168号 |